[發明專利]一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法

有效

• 申請號: 201210265916.0
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102775276A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 王成章;陶冉;周彥
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/74;C07C29/17;A61P31/04;A61P39/06
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1.一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步，聚戊烯醇類脂提取：將富含聚戊烯醇類脂的新鮮植物葉子，室溫陰干，破碎至100目以下粉末，加入無水丙酮或C1～C3醇中任一種溶劑，葉子與溶劑按質量比為1∶20，在室溫浸泡10～72小時，或在10℃～80℃經微波提取或超聲波提取10～60分鐘，重復提取兩次，合并提取液，真空回收有機溶劑，濃縮物為聚戊烯醇類脂軟膏；

第二步，脲醇溶液的制備：將尿素放入無水甲醇中，在充氮條件下水浴加熱至尿素全部溶解，其中尿素與無水甲醇的重量體積比為1∶1～10，回流溫度為40～90℃；

第三步，聚戊烯醇類脂尿素包合物制備：在脲醇溶液中加入聚戊烯醇類脂軟膏和填料，聚戊烯醇類脂軟膏∶填料∶脲醇溶液的質量比例0.1～1∶1～3∶10～40，在40～90℃攪拌回流，冷卻至室溫后，在-40～10℃結晶，抽濾，結晶物為聚戊烯醇類脂尿素包合物；

第四步，聚戊烯醇類脂純化：將聚戊烯醇類脂尿素包合結晶物裝柱，用非極性溶劑進行洗脫，洗脫體積為柱體積1-4倍，TLC檢測，合并聚戊烯醇類脂洗脫組分，濃縮后加入質量比為1∶6～30無水丙酮，室溫攪拌溶解；40～200目硅藻土與石英沙按質量比1∶1～10混合，得到混合助劑，混合助劑與聚戊烯醇類脂質量比為0.5～20∶100混合，在-30℃～0℃攪拌2～30小時，3000～20000轉/分鐘離心機過濾，清液回收有機溶劑，濃縮物為純化聚戊烯醇類脂；

第五步，聚戊烯醇制備：聚戊烯醇類脂加入到5％-40％氫氧化鈉溶液中，聚戊烯醇類脂與氫氧化鈉溶液質量比為1∶10～50，在30℃～90℃攪拌反應0.5～3小時，再用正己烷等體積萃取反應液2-5次，合并萃取相，用等體積水反洗2～5次，有機相減壓濃縮，濃縮物加入5-20倍硅膠混勻，再用2-6倍正己烷室溫浸泡0.5-2小時，過濾，濾液濃干，濃縮物為淡黃色聚戊烯醇油狀物，聚戊烯醇含量大于95％；

第六步，聚戊烯醇加氫衍生物制備

將聚戊烯醇溶于二氯甲烷-甲醇溶液(體積比為8～1∶1)中，聚戊烯醇與二氯甲烷-甲醇溶液質量體積比(g∶ml)1∶20～100；加入催化劑，聚戊烯醇與催化劑質量比為80～200∶1，反應壓力8～20MPa，反應時間為18～48h，反應溫度10℃～50℃；反應結束后，過濾，真空濃縮，濃縮物為聚戊烯醇加氫衍生物。

2.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于聚戊烯醇及其加氫衍生物對于金黃色葡萄球菌(Sa.)、大腸桿菌(Ec.)、枯草芽孢菌和沙門氏菌具有抑制作用，對于清除超氧自由基和羥基自由基具有清除作用。

3.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于聚戊烯醇來源于銀杏葉、松針葉、桑葉中的一種，聚戊烯醇的結構為樺木醇型ω-(trans)₂-(cis)?_n-OH，其中n的范圍為10～20。

4.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于聚戊烯醇加氫衍生物是聚戊烯醇分子結構中一個異戊烯基單元被氫飽和為異戊烷基單元。

5.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于第一步中C1～C3醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中任一種。

6.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于第三步中填料為硅膠、活性炭、聚酰胺樹脂、凹凸棒土、氧化鋁、硅藻土中一種。

7.根據權利要求1所述一種具有抑菌和抗氧化活性的植物聚戊烯醇及其加氫衍生物制備方法，其特征在于第六步中催化劑為(S)-Ru(OAc)₂(BINAP)、Rh/PVP-TiO₂、Ru(BINAP)(OAc)₂中任一種。?