[發明專利]一種多萜醇生物鏈中(R)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法

無效

• 申請號: 201210265857.7
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102766673A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 王成章;楊蘭;陶冉
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C12P41/00
• 分類號: C12P41/00;C12P7/22;C12R1/39
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多萜醇生物鏈中(R)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步：合成反應

反應容器中加入原料(R，S)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇X₁mol，無水氯仿X₂mol，加入熒光假單胞菌脂肪酶X₃U，A溫度攪拌下滴入乙酸乙烯酯X₄mol，該體系在A溫度下攪拌反應時間為T小時。

第二步：后處理

反應混合體系過濾，濾液通過減壓旋轉蒸發揮干溶劑，得到粗產物。用薄層色譜(TLC)檢測反應進程：用毛細管吸取少許粗產物和反應物(R，S)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇在硅膠板上點樣，展開劑為乙酸乙酯石油醚混合系統，碘蒸氣顯色。

第三步：目標產物的純化

通過硅膠柱層析分離純化得到目標產物。硅膠柱用乙酸乙酯石油醚混合系統，極性由低向高洗脫，收集合并各組分并采用TLC檢測，碘蒸氣顯色，乙酸乙酯石油醚梯度為M時洗脫部分為目標產物。

第四步：目標產物的結構鑒定

通過IR、GC-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR對目標產物進行結構鑒定。

2.根據權利要求1所述一種(R)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法，其特征在于，第一步中使用反應原料的摩爾比例范圍為X₁mol∶X₂mol∶X₃U∶X₄mol＝1∶5～100∶100～1000∶1～15。其中，涉及的溫度范圍A為25～65℃。涉及的時間范圍T為。0.2～4小時。

3.第二步中薄層色譜所用展開劑乙酸乙酯與石油醚混合系統體積比范圍為1∶3～10。

4.第三步提及的硅膠柱混合系統洗脫范圍為乙酸乙酯∶石油醚＝1∶99～3，梯度M為乙酸乙酯∶石油醚＝1∶10～3。