[發(fā)明專利]一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210265543.7 | 申請(qǐng)日： | 2012-07-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102757312A | 公開（公告）日： | 2012-10-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊華;肖華青;黃圣 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北綠色家園精細(xì)化工有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C33/22 | 分類號(hào)： | C07C33/22;C07C29/124 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001 | 代理人： | 李劍 |
| 地址： | 430030 湖北省武漢市硚口*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 選擇性 耗能 甲醇 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)化工合成領(lǐng)域，更具體的涉及一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法。選擇性好、反應(yīng)快、能耗低。
背景技術(shù)
苯甲醇，又稱α-羥基甲苯，無(wú)色透明液體，微具芳香氣味，在空氣中易被氧化成苯甲醛和苯甲酸。它廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、環(huán)氧樹脂和紡織等行業(yè)，用于局部麻醉藥和藥膏防腐劑，用于定香劑，用于紡織染色助劑，用于環(huán)氧樹脂稀釋劑。
目前，苯甲醇的制備主要采用氯化芐一級(jí)常壓堿解法，其特點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單、易于操作。但是，制備成本較高，體現(xiàn)于：反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)（達(dá)8-10小時(shí))，效率低，能耗高，芐醇選擇性低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出了一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法。反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短、設(shè)備利用率高、能耗低，同時(shí)反應(yīng)選擇性好、副產(chǎn)物產(chǎn)率低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案：
一種高選擇性低耗能苯甲醇制備方法，步驟如下：
A、將純堿配制8-13%左右濃度的堿水。
B、將堿水和氯化芐按照質(zhì)量比8/1-2/1投入到一級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在90-115℃、常壓條件下反應(yīng)0.5-3小時(shí)。
C、將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)器，攪拌、加熱，在130-180℃、0.4-0.8Mpa加壓條件下反應(yīng)0.5-3小時(shí)。
D、將反應(yīng)液進(jìn)行冷卻、沉降，分離出油相，油相經(jīng)過粗餾和精餾得到產(chǎn)品。
所述的氯化芐純度≥99.0%，所述的純堿純度≥98.0%。
所述堿水優(yōu)選濃度為9-12%。
步驟B中堿水與氯化芐的優(yōu)選質(zhì)量比為6/1-3/1。
步驟B中常壓反應(yīng)優(yōu)選溫度為100-110℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2.5小時(shí)。
步驟C中加壓反應(yīng)優(yōu)選溫度為140-175℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2.5小時(shí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
本發(fā)明的苯甲醇制備方法是以氯化芐和純堿為原料，采用不同溫度條件的二級(jí)連續(xù)反應(yīng)方式制備苯甲醇，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短、設(shè)備利用率高、能耗低，同時(shí)反應(yīng)選擇性好、副產(chǎn)物產(chǎn)率低。很好地解決了現(xiàn)行苯甲醇制備方法的不足，是一種高選擇性低耗能低成本的方法。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
將1685g堿水（10.98%）和375g氯化芐加入到裝有加熱、攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的反應(yīng)釜中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)釜溫升至95℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)3小時(shí)后取樣分析，油相含氯化芐7.56%、含苯甲醇86.26%、含二芐醚5.61%。將反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)移至二級(jí)反應(yīng)釜，開啟攪拌并加熱，調(diào)整釜內(nèi)壓力為0.6Mpa，當(dāng)釜溫升至170℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)后取樣分析，得油相275g，其中含氯化芐0.089%、含苯甲醇94.15%、含二芐醚5.72%。
實(shí)施例2：
按照實(shí)施例1同樣的原料組成、一級(jí)反應(yīng)條件，考察二級(jí)反應(yīng)在170℃的條件下，不同的釜內(nèi)壓力對(duì)反應(yīng)選擇性的影響，如表1所示：
表1
實(shí)施例3：
按照實(shí)施例1同樣的原料組成、一、二級(jí)反應(yīng)條件，考察不同的二級(jí)反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)效過的影響，如表2所示：
表2
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