[發(fā)明專利]一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210265396.3
• 申請日: 2012-07-28
• 公開（公告）號: CN102786304A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翁幼云
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州木易精細(xì)陶瓷有限責(zé)任公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/64
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳化硼陶瓷材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

碳化硼是一種重要的特種陶瓷，具有許多優(yōu)異的特性，應(yīng)用范圍廣泛，國內(nèi)外對其研究較多。碳化硼屬于難燒結(jié)的非極性材料，主要制備工藝是粉末制備、成型和燒結(jié)。常規(guī)的燒結(jié)方法是用微米級的碳化硼粉末以20℃～30℃/min的升溫速率將溫度升至2000℃～2200℃的高溫，壓力升高至30MPa～45MPa的高壓下進(jìn)行燒結(jié)然后保壓冷卻。該類方法具有燒結(jié)溫度高，能源消耗大，生產(chǎn)周期長，產(chǎn)量低的缺點(diǎn)；另燒結(jié)過程不易控制，極易讓產(chǎn)生的晶粒長大或者使陶瓷密度不夠，使得陶瓷的理化性能嚴(yán)重下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，它能夠有效克服現(xiàn)有燒結(jié)方法中燒結(jié)溫度高、燒結(jié)壓力大及能耗消耗大的缺點(diǎn)，通過改進(jìn)制備方法，可明顯降低燒結(jié)溫度和壓力以達(dá)到降低耗能的目的。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

a、按重量百分?jǐn)?shù)，包括下述組分：硼酸7%～55%、碳源2.5%～47.5%、碳化硼微粉24%～89%；稱取上述組分?jǐn)嚢杈鶆颍糜诟稍餇t中進(jìn)行干燥得塊狀物；

b、將步驟a所述塊狀物置于煅燒爐中煅燒至無揮發(fā)性成分逸出，得到黑色的多孔塊狀物；

c、將步驟b所述多孔塊狀物進(jìn)行粉碎，經(jīng)過冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中置于熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)壓制，再降溫冷卻得到含次生碳化硼為2%～30%的碳化硼陶瓷。

作為優(yōu)選，所述的步驟a中碳源選自蔗糖、葡萄糖、水溶性酚醛樹脂和炭黑中的一種。

作為優(yōu)選，所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸和碳源溶解于熱水中，再加入所述碳化硼微粉攪拌均勻。

作為優(yōu)選，所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸溶解于熱水中，加入碳化硼微粉攪拌均勻，再加入碳源攪拌均勻。

作為優(yōu)選，所述的步驟a中干燥，干燥的溫度為100～180℃，干燥的時間為2～8小時。

作為優(yōu)選，所述的步驟b中煅燒，煅燒的溫度為350～600℃，煅燒的時間為0.5～2小時。

作為優(yōu)選，所述的步驟c中粉碎，粉碎粒度≥80目；所述冷壓成型采用5%的聚乙烯醇水溶液為臨時結(jié)合劑。

作為優(yōu)選，所述的步驟c中燒結(jié)壓制，在0.05MPa的壓力下以20～50℃/min的升溫速率將溫度升至1400～1600℃保持20～60分鐘，再將壓力升高至5～40MPa，溫度升至1700～2000℃，保持5～60分鐘；所述降溫冷卻是以2～20℃/min的降溫速率降至1200℃后隨爐冷卻至室溫。

作為優(yōu)選，所述的步驟c中多孔塊狀物粉碎后可直接置于熱壓爐進(jìn)行燒結(jié)壓制。

作為優(yōu)選，所述熱水為80～100℃的去離子水。

本發(fā)明的有益效果在于：（1）采用上述制備方法后，其燒結(jié)方法比常規(guī)燒結(jié)方法所需要的燒結(jié)溫度低150℃～250℃，燒結(jié)壓力低10MPa～20MPa，能大大降低能耗；（2）采用經(jīng)上述制備方法燒結(jié)的碳化硼陶瓷，其次生碳化硼分布在碳化硼陶瓷的晶界上，其晶粒較小，能達(dá)到強(qiáng)度大、硬度高的有益效果。

具體實施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員詳細(xì)了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術(shù)效果，下面以具體的生產(chǎn)實例來進(jìn)一步介紹本發(fā)明的應(yīng)用和技術(shù)效果。

實施例一：

稱取8千克硼酸和13千克蔗糖緩慢溶解于100千克的80℃去離子水中，再加入79千克碳化硼微粉充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫搅蠞{。將料漿盛入不銹鋼容器內(nèi)在干燥爐中以100℃的溫度干燥，干燥時間2小時得到塊狀物。將塊狀物置于坩堝中在煅燒爐內(nèi)以20℃/min升溫速率加溫到450℃煅燒，煅燒0.5小時至塊狀物無揮發(fā)性成分逸出得到黑色的多孔塊狀物。將多孔塊狀物粉碎至80目，加10千克含5%的聚乙烯醇水溶液的臨時結(jié)合劑，冷壓成型干燥制成生坯后放入熱壓模具中再置入熱壓爐中，在0.05MPa壓力下以20℃/min的升溫速率將溫度升至1550℃保持30分鐘，然后再將壓力緩慢提高至30MPa，溫度升至1950℃，保持20分鐘進(jìn)行燒結(jié)壓制，再以2℃/min的降溫速率降至1200℃后隨熱壓爐冷卻至室溫后得到含2%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。該產(chǎn)品檢測結(jié)果如表1所示。

實施例二：