[發明專利]一種利用1,6-萘二磺酸母液轉化生產2,7-萘二磺酸鈉產品的制備方法

有效

• 申請號: 201210264861.1
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102993061A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 楊玉棟;周志輝
• 申請（專利權）人: 棗莊市泰瑞精細化工有限公司
• 主分類號: C07C309/35
• 分類號: C07C309/35;C07C303/32
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

技術領域

本發明屬于化工領域，特別涉及一種利用1，6-萘二磺酸產品母液轉化生產2，7-萘二磺酸鈉產品的制備方法。?

背景技術

目前生產2，7-萘二磺酸鈉的工藝如下：?

1、將1，6-萘二磺酸母液減壓濃縮；?

2、向濃縮液中加入硫酸、精萘、催化劑反應；?

3、將反應液溫度降到100℃以下，加入氯化鈉和硫酸鈉攪拌，保持體系負壓，去其中的氯化氫；?

4、將液固混合物保溫過濾，得到粗的2，6-萘二磺酸鈉固體和濾液I；?

5、將得到的粗的2，6-萘二磺酸鈉固體用硫酸鈉溶液保溫洗滌，得到精2，6-萘二磺酸鈉固體和濾液II；?

6、將濾液I、II合并后加入水、氯化鈉結晶得到2，7-萘二磺酸鈉產品。?

通過對已有工藝進行研究并進行相關的試驗后發現，有以下幾點不足之處：?

其一，在其工藝第3步中，由于溫度接近100℃，在加入氯化鈉和硫酸鈉成鹽過程中，會產生大量氯化氫，負壓操作的效果是大量氯化氫氣體排入空氣，造成嚴重的大氣污染，另一部分氯化氫也會對設備造成嚴重腐蝕。?

其二，得到的2，6-萘二磺酸鈉，由于市場等原因，現沒有開發出下游產品，基本是沒有工業利用價值，形同“固廢”。?

其三，在其工藝第5步中用硫酸鈉溶液保溫洗滌2，6-萘二磺酸鈉，勢必會增加母液排量。?

其四，從其工藝過程可看出，去污水處理廠的母液中含有大量硫酸鈉、氯化鈉、2，7-萘二磺酸鈉、2，6-萘二磺酸鈉以及硫酸鹽酸等其它雜質，且母液量較大，處理困難，成本較高，既不利環保，又給企業造成很大經濟壓力。?

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明的目的是提供一種利用1，6-萘二磺酸產品母液轉化生產2，7-萘二磺酸鈉產品的制備方法，該方法對環境污染小、節能?環保。?

本發明的技術方案為：一種利用1，6-萘二磺酸母液轉化生產2，7-萘二磺酸鈉產品的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：?

步驟一：將含有30％-70％水分的1，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓濃縮，真空度為-0.08--0.095Mpa，溫度不超過180℃；?

步驟二：當水分在14-15％時，停止加溫；?

步驟三：加入萘和硫酸，加熱到180-190℃后保溫5小時；?

步驟四：冷卻到110-120℃時將反應液轉入中轉釜，冷卻到120℃后抽到裝有水的水解釜中，水解溫度不得超過130℃；?

步驟五：攪拌半小時，冷卻到10-20℃后，離心得2，7-萘二磺酸；?

步驟六：成鹽得2，7-萘二磺酸鈉。?

本發明的優點效果是：該方法充分利用了上述1，6-萘二磺酸母液中的硫酸和大量萘磺酸，通過分子內重排制備2，7-萘二磺酸鈉，與目前生產2，7-萘二磺酸鈉的工藝相比，該方法生產成本低、投資少，三廢排放少，減少了環境污染，提高了經濟效益。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步描述：?

實施例一?

一種利用1，6-萘二磺酸產品母液轉化生產2，7-萘二磺酸鈉產品的新方法，包括如下步驟：?

步驟一：將2600kg1，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓蒸水，真空度為-0.08Mpa。?

步驟二：當升溫到170℃時，檢測水分為14.3％，停止蒸水。?

步驟三：加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到180℃時保溫5小時。?

步驟四：將反應液轉入中轉釜，冷卻到110℃后抽到裝有1000kg水的水解釜中，水解溫度不得超過130℃。?

步驟五：水解液攪拌半小時后冷卻到10℃離心得2，7-萘二磺酸，產量為800kg，純度為93％。?

步驟六：成鹽得2，7-萘二磺酸鈉480Kg，純度為98.5％。?

實例例二?

一種利用1，6-萘二磺酸產品母液轉化生產2，7-萘二磺酸鈉產品的新方法，包括如下步驟：?

步驟一：將2600kg1，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓蒸水，真空度為-0.095Mpa。?

步驟二：當升溫到180℃時，檢測水分為14.8％，停止蒸水。?

步驟三：加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到183℃后保溫5小時。?

步驟四：將反應液轉入中轉釜，冷卻到110℃后抽到裝有1000kg水的水解釜中，水解溫度不得超過130℃。?