[發明專利]一種高溫固相反應制備高純镥錳氧陶瓷的方法

無效

• 申請號: 201210264691.7
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN102875154A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張弜;何麗群;陳熹
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/50
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 寧尚國

技術領域

本發明涉及多鐵性材料技術領域中的镥錳氧（LuMnO₃）陶瓷，具體涉及一種高溫固相反應制備高純镥錳氧陶瓷的方法。

背景技術

鈣鈦礦結構稀土錳氧化物RMnO₃(R為稀土離子)不僅具有電子軌道、磁性、電子輸運的物理特性而導致的磁電效應、磁電阻效應，磁和電輸運性質等豐富物理性質，更為重要的是其在磁存儲、磁傳感以及磁制冷等方面有廣闊的應用前景。同時錳氧化物作為一種強關聯電子材料，其自旋、軌道、電荷、晶格等自由度之間的耦合作用，導致該體系出現復雜的電磁相圖、電荷有序、相分離等物理現象，也因此成為凝聚態物理和材料科學與工程的相關研究人員的熱點研究材料。

镥錳氧（LuMnO₃）屬于RMnO₃系列的一種多鐵性功能材料，LuMnO₃同時具有兩種結構有序，即鐵電有序和反鐵磁有序。在室溫、大氣壓下其晶格結構的空間點群為P6₃cm，鐵電居里溫度(T_C)約為750K，反鐵磁轉變的奈爾溫度（T_N）約為90K。LuMnO₃的鐵電性和反鐵磁共存且兩者之間存在耦合作用而成為研究多鐵性材料的重要物質之一。

LuMnO₃主要有兩種結構，常壓條件下只能得到六方相，在高溫高壓的制備條件下，LuMnO₃還可形成正交結構。對于六方相LuMnO₃的制備，已經發展了一些方法，如水熱法和濕化學法等，但高純度六方相LuMnO₃陶瓷材料的制備仍然是一個難題。本發明利用高溫固相反應制備了高純度六方相LuMnO₃陶瓷。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種利用高溫固相反應高純度六方相LuMnO₃陶瓷的方法，該六方相LuMnO₃陶瓷具有晶體結構完整，晶粒尺度分布較均一。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種高溫固相反應制備高純LuMnO₃陶瓷的方法，包括如下步驟：

（1）將高純的Lu₂O₃和MnO₂按1∶2的摩爾比配料，研磨；所述高純是指純度高于99.99％；

（2）將步驟（1）的混合粉末在真空干燥箱中干燥；干燥后的產物放入研缽中研磨，而后裝入坩堝中，讓其先在溫度為900-1200℃中預燒結8-16h，再在1200-1400℃高溫爐中二次燒結8-16h；

（3）將二次燒結后的產物充分研磨后壓片，而后將片狀物放入高溫爐中燒結，溫度設定為400-700℃，燒結1-3h；

（4）在1300-1500℃的高溫下燒結樣品2-6h，自然冷卻，即可得到高純LuMnO₃陶瓷。

為進一步實現本發明目的，所述研磨還包括在配料中加入無水乙醇后研磨。

所述預燒結的溫度優選為1000-1100℃。

所述二次燒結的溫度優選為1200-1300℃。。

所述步驟（3）的燒結的溫度優選為500-600℃。

所述壓片是將二次燒結后的產物放入研缽中充分研磨后加入有機粘合劑聚乙烯醇壓制成片狀。

所述步驟（4）的高溫下燒結的溫度優選為1300-1400℃。

所述步驟（1）中的研磨是指在瑪瑙罐經過球磨機研磨8-12h。

本發明一種高溫固相反應制備高純LuMnO₃陶瓷的方法是以高純氧化镥（Lu₂O₃）和氧化錳（MnO₂)為原料，在高溫下，通過混料、預燒結和壓片后充分混合的粉末原料之間通過擴散直接發生化學反應得到高純LuMnO₃陶瓷；本發明嚴格控制反應溫度和保溫時間使固相化學反應充分完成，從而獲得所需要的高純的LuMnO₃陶瓷是非常關鍵措施。

相對于現有技術，本發明具有如下技術優點：本發明首次通過高溫固相反應制備高純六方相LuMnO₃陶瓷，且該方法容易操作，產物的純度高，所得六方相LuMnO₃陶瓷晶體結構完整。

附圖說明