[發(fā)明專利]一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210264675.8
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN102993063A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊玉棟;周志輝
• 申請（專利權(quán)）人: 棗莊市泰瑞精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/58
• 分類號(hào): C07C309/58;C07C303/32
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

1.一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

步驟一：將含量30％發(fā)煙硫酸投入電加熱反應(yīng)釜，攪拌下加入間苯二甲酸；

步驟二：加熱，當(dāng)升溫到186-196℃，控溫反應(yīng)7小時(shí)；

步驟三：降溫到100℃以下，在攪拌條件下水解，加入發(fā)煙硫酸質(zhì)量的0.5-0.8倍的水，水解時(shí)溫度不超過59℃；

步驟四：攪拌20分鐘后，降溫到20-25℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸；

步驟五：將上步得到的間苯二甲酸-5-磺酸用30％氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8-10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下操作步驟：

步驟一：將30％發(fā)煙硫酸800kg投入電加熱反應(yīng)釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸；

步驟二：加熱，當(dāng)升溫到186-196℃，控溫反應(yīng)7小時(shí)；

步驟三：降溫到97℃加入到裝有400kg水的水解反應(yīng)釜中，加入時(shí)攪拌，溫度不超過59℃；

步驟四：水解完畢，降溫至20-25℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品540kg；

步驟五：間苯二甲酸-5-磺酸540kg用30％氫氧化鈉溶液成鹽，pH值為8，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉375kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法，其特征在于：該方法包括如下操作步驟：

步驟一：將30％發(fā)煙硫酸800kg投入電加熱反應(yīng)釜，攪拌下加入332kg間苯二甲酸；

步驟二：加熱，當(dāng)升溫到190-195℃，控溫反應(yīng)7小時(shí)；

步驟三：降溫到98℃加入到裝有400kg水的水解反應(yīng)釜中，加入時(shí)攪拌，溫度不超過59℃；

步驟四：水解完畢，降溫至20-25℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸濕品535kg；

步驟五：間苯二甲酸-5-磺酸535kg用30％氫氧化鈉溶液成鹽，PH值為10，離心得間苯二甲酸-5-磺酸鈉370kg。?