[發明專利]石英纖維表面Al2O3-POSS雜化涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210264565.1
• 申請日: 2012-07-27
• 公開（公告）號: CN102745910A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 張興文;張穎;盧艷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C03C25/42
• 分類號: C03C25/42
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法按以下步驟進行：

一、制備Al₂O₃溶膠：按照乙醇與鋁離子的摩爾比為20～40∶1、螯合劑與鋁離子的摩爾比為0.3～0.4∶1的比例將鋁酸丁酯、乙醇和乙酰乙酸乙酯加入到容器中，于80℃水浴中回流加熱攪拌至澄清透明后，按照乙醇與仲丁醇鋁摩爾比為20～40∶1的比例加入仲丁醇鋁，攪拌均勻透明后，按照仲丁醇鋁與去離子水摩爾比為1∶0.8的比例加入去離子水，攪拌6h，得到Al₂O₃溶膠；

二、制備POSS溶膠：將乙烯基三甲氧基硅烷、乙醇、甲酸按照摩爾比為1∶3∶0.005的比例混合，于35℃水浴中密閉反應10d，制得POSS溶膠；

三、制備復合溶膠：將Al₂O₃溶膠與POSS溶膠按1∶1的質量比混合，在35℃、1標準大氣壓下的密閉反應釜中反應5天，然后再在1標準大氣壓下的敞口反應釜中反應2天，制得復合溶膠；

四、將經過預處理的石英纖維經過硫酸預處理的石英纖維放到復合溶膠中，在真空度為0.5×10⁵Pa或超聲頻率為200Hz的條件下浸漬0.5～3h，用去離子水洗至洗液為中性，然后以5℃/min的升溫速度從室溫升至80℃，保持80℃0.5h，再以10℃/min升溫至120℃，保持120℃1h，再經過550～650℃的熱處理，即得涂覆Al₂O₃-POSS雜化涂層的石英纖維；

步驟四中所述石英纖維的預處理過程如下：在98℃的條件下將石英纖維浸泡于質量濃度30％稀硫酸溶液中2小時。

2.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述乙醇與鋁離子的摩爾比為22～38∶1。

3.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述乙醇與鋁離子的摩爾比為25～35∶1。

4.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述乙醇與鋁離子的摩爾比為30∶1。

5.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述螯合劑與鋁離子的摩爾比為0.31～0.38∶1。

6.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述螯合劑與鋁離子的摩爾比為0.35∶1。

7.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述乙醇與仲丁醇鋁摩爾比為30∶1。

8.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述在真空度為0.5×10⁵Pa或超聲頻率為200Hz的條件下浸漬0.8～2.8h。

9.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述在真空度為0.5×10⁵Pa或超聲頻率為200Hz的條件下浸漬1～2.5h。

10.根據權利要求1所述石英纖維表面Al₂O₃-POSS雜化涂層的制備方法，其特征在于步驟一中所述在真空度為0.5×10⁵Pa或超聲頻率為200Hz的條件下浸漬2h。