[發(fā)明專利]制備補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素或包含它們的提取物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210264042.7
• 申請(qǐng)日: 2012-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN102875562A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高秀梅;王躍飛;彭四威;劉二偉;熊文;朱彥;楊靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D493/04
• 分類號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11363
• 代理人: 郭放;王磊

1.制備補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素或者包含它們的提取物的方法，其包括以下步驟：

i)使補(bǔ)骨脂藥材用水回流提取，將合并提取液濃縮，得到濃縮液；

ii)向所得濃縮液中加入酸，加熱水解；

iii)使水解液在大孔吸附樹脂柱上用水洗脫除去雜質(zhì)，然后用濃度大于50%的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮或者任選地進(jìn)一步干燥，得到含有補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的提取物；

iv)任選地，使步驟iii)所得提取物在硅膠柱上用有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫，收集補(bǔ)骨脂素流分和異補(bǔ)骨脂素流分，除去溶劑，分別得到補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟i)中的濃縮是使提取液濃縮至原體積的3/10~7/10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟ii)中所述酸是鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟ii)中所述酸的加入量是使酸的濃度以氫離子計(jì)為0.5~3mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟ii)中加熱水解是在90~100℃的溫度下水解。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟iii)中，所述的大孔吸附樹脂選自：D101型、AB-8、NKA。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，在步驟iii)中，所述的乙醇水溶液的乙醇濃度為50~99%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其包括以下步驟：

i)使補(bǔ)骨脂藥材用熱水回流提取2次，每次使用6-8倍藥材量的水，每次0.5~3h，水提物減壓濃縮至原體積的4/10~6/10后，得到濃縮液；

ii)向所得濃縮液中加入稀HCl溶液，使酸的濃度以氫離子計(jì)為1~2mol/L，在90~100℃下水解0.25~1h；

iii)使水解液在大孔吸附樹脂柱上用水洗脫除去雜質(zhì)，然后用85~98%的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮或者任選地進(jìn)一步干燥，得到提取物，為含有補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的混合物；

iv)任選地，使步驟iii)步驟所得提取物在硅膠柱上用石油醚-乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行洗脫，收集補(bǔ)骨脂素流分和異補(bǔ)骨脂素流分，除去溶劑，分別得到補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素。

9.一種補(bǔ)骨脂的提取物，其中包含補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素。

10.權(quán)利要求9的提取物，其中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素二者的重量比為1：0.01~100。