[發明專利]一種三甲基鎵的制備方法有效
| 申請號： | 201210263830.4 | 申請日： | 2012-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN102757454A | 公開（公告）日： | 2012-10-31 |
| 發明（設計）人： | 宋福全;盧志國;閆冀東 | 申請（專利權）人： | 保定市博泰半導體材料技術有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 保定市燕趙恒通知識產權代理事務所 13121 | 代理人： | 王葶葶 |
| 地址： | 071000 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 制備 方法 | ||
1.一種三甲基鎵的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：在惰性氣體保護下，將溴甲烷氣體在溫度30–100℃，常壓，時間為4-8小時的條件下加入到金屬鎂與有機醚混合物中生成甲基溴化鎂溶液；反應完畢后，在50-100℃的條件下繼續攪拌2-3小時，然后降至40℃以下；
在惰性氣體保護下，將無水三氯化鎵或者無水三氯化鎵的有機醚溶液在溫度為30-100℃，常壓，時間為3-6小時的條件下加入到上述所述的甲基溴化鎂溶液中，反應完畢后，反應物繼續攪拌3-5?小時；
在惰性氣體保護，常壓下，將反應釜加熱升溫至130-190℃，將三甲基鎵粗產品蒸餾出來，接收溫度在56-62℃；在惰性氣體保護，常壓下粗產品再次精餾獲得純三甲基鎵，產品采集溫度為56℃；其中，所述的無水三氯化鎵、金屬鎂和溴甲烷的摩爾比為1∶3-3.8∶3-3.6。
2.根據權利要求1所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的有機醚為沸點在150-250℃的高沸點醚。
3.根據權利要求2所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的有機醚為二異戊醚、二苯醚?、二戊醚、甲基苯基醚或者2,6-二甲基苯甲醚。
4.根據權利要求1或者2或者3所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的無水三氯化鎵與有機醚的重量比為1∶8-12。
5.根據權利要求4所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的無水三氯化鎵、金屬鎂和溴甲烷的摩爾比為1∶3-3.5∶3-3.4。
6.根據權利要求5所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的將溴甲烷氣體加到金屬鎂與有機醚混合物中的溫度為30-50℃。
7.根據權利要求6所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的將固體三氯化鎵或者三氯化鎵的有機醚溶液加入到甲基溴化鎂溶液中的溫度為40-60℃。
8.根據權利要求7所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
9.根據權利要求1或者2或者3所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的無水三氯化鎵、金屬鎂和溴甲烷的摩爾比為1∶3-3.5∶3-3.4。
10.根據權利要求9所述的三甲基鎵的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
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