[發明專利]一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210262889.1
• 申請日: 2012-07-27
• 公開（公告）號: CN102806021A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 丁彬;曹新旺;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01D71/42
• 分類號: B01D71/42;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;金麗利

1.一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

第一步：在20～80℃水浴溫度條件下，將1～20重量份的纖維素纖維粉末浸泡于盛有50～200重量份的質量濃度為8～20％的氫氧化鈉溶液攪拌釜中，攪拌轉速為100～300rpm，攪拌時間為30～300min；然后水洗至中性，再放入真空烘箱中進行干燥，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h，得到堿處理的纖維素纖維粉末；

第二步：在40～80℃水浴溫度條件下，將第一步得到的堿處理的纖維素纖維粉末加入到盛有二甲基亞砜的攪拌釜中，纖維素纖維粉末與二甲基亞砜的質量比為1∶20～50，攪拌轉速為100～500rpm，攪拌時間為1～6h；然后過濾，用蒸餾水洗脫殘留的二甲基亞砜，再放入真空烘箱中進行干燥，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h，得到預處理的纖維素纖維粉末；

第三步：在4～65℃水浴溫度條件下，將第二步得到的預處理的纖維素纖維粉末加入到盛有TEMPO催化體系的攪拌釜中，調節pH值至恒定后加入無水乙醇終止反應，得到纖維素纖維懸浮液；

第四步：將第三步得到的纖維素纖維懸浮液置于高速離心機中進行離心，離心速度為1000～5000rpm，離心時間為5～30min，倒去上層清液，重復加蒸餾水、離心、倒去上層清液3～5次，直至懸浮液的pH值至中性，得到纖維素纖維沉淀物；

第五步：取1～10重量份第四步得到的纖維素纖維沉淀物加入到100～1000重量份蒸餾水中，于4～20℃水浴中，經過機械處理，得到質量濃度為0.05％納米纖維素晶體懸浮液；

第六步：在20～80℃水浴條件下，將2-50重量份的聚合物加入到溶劑中，攪拌轉速為500～1200rpm，攪拌時間為3～10h，均勻混合，得到聚合物質量濃度為5～35％的聚合物溶液；

第七步：在室溫和相對濕度為30～70％的條件下，將第六步得到的聚合物溶液以0.3～4mL/h的流速輸入到靜電紡絲設備的噴絲頭上，同時將噴絲頭連接10～40kV電源進行靜電紡絲制備納米纖維膜，接收裝置與噴絲頭之間的距離為10～35cm；

第八步：在第七步所得的納米纖維膜外部均勻涂布第五步制備的納米纖維素晶體懸浮液，再復合一層第七步所得的納米纖維膜，重復以上步驟3～5次，放入真空烘箱中進行干燥，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h，得到納米纖維素晶體/靜電紡納米纖維過濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，所述第一步中的纖維素纖維為棉短絨、木漿纖維、麥稈纖維、稻草秸稈纖維、黃麻纖維、苧麻纖維、劍麻纖維、紅麻纖維、青麻纖維、大麻纖維、亞麻纖維、羅布麻纖維和槿麻纖維中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，所述第三步中TEMPO催化體系為含有TEMPO、次氯酸鈉和溴化鈉的水溶液體系或含有TEMPO、次氯酸鈉和高氯酸鈉的水溶液體系。

4.根據權利要求3所述的一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，所述的TEMPO催化體系為含有TEMPO、次氯酸鈉和溴化鈉的水溶液體系時，TEMPO的加入量是預處理的纖維重量的0.1～2％，次氯酸鈉的加入量是預處理的纖維素纖維重量的5～20倍，溴化鈉的加入量是預處理的纖維素纖維重量的1～20％，反應過程中體系的pH值用質量濃度為1％的氫氧化鈉溶液調節為10.5～11。

5.根據權利要求3所述的一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，所述的TEMPO催化體系為含有TEMPO、次氯酸鈉和高氯酸鈉的水溶液體系時，TEMPO的加入量是預處理的纖維重量的0.1～2％，次氯酸鈉的加入量是預處理的纖維素纖維重量的5～20倍，高氯酸鈉的加入量是預處理的纖維素纖維重量的20～120％，反應過程中體系的pH值為4.5～5。

6.根據權利要求1所述的一種纖維素納米晶體/靜電紡納米纖維過濾膜的制備方法，其特征在于，所述第五步中的機械處理的具體方法為：使用輸出功率為300W的超聲勻質分散機以10000～13600rpm的攪拌速度進行分散處理1～30min；或使用機械攪拌器或磁力攪拌器以300～500rpm的速度攪拌20～72h。