[發(fā)明專利]一種光催化劑的固溶體納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210262371.8
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102764661A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設計）人: 徐淼;錢雪峰;宰建陶;黃守雙;肖映林;韓倩琰;李波
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/02;C01B3/04
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種光催化劑的固溶體納米顆粒，其特征在于，該納米顆粒的化學式為：(CuIn)_xZn_2(1-x)S₂，其中0＜X＜1；X射線衍射譜圖中衍射峰位置隨著X值的變化顯示制得的產(chǎn)物物相逐漸從ZnS過渡到CuInS₂，不是兩者的混合相。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒，其特征在于，所述的納米顆粒的粒徑為9～11納米；比表面積為22.8m²·g^-1～133.4m²·g^-1。

3.一種如權利要求1所述光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)化學反應液的制備：將銅鹽、銦鹽、鋅鹽、油胺、硫源混合溶于溶劑中，制備反應液；其中鋅鹽的濃度為0.02～0.1mol·l^-1，銅鹽的濃度為鋅鹽的0.01～1倍；銦鹽與銅鹽的摩爾比為1∶1、油胺為鋅鹽物質(zhì)的量的1～10倍；硫源為鋅鹽物質(zhì)量的10倍；

(2)將反應液移入帶有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應釜中，控制處理溫度為140～220℃熱處理1-72小時，然后自然或強制冷卻到60～70℃，加入反應液總體積20～30％的甲醇，然后將產(chǎn)物離心分離，用無水乙醇洗滌數(shù)次，干燥后即獲得(CuIn)_xZn_2(1-x)S₂固溶體納米顆粒。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、高氯酸鋅或磷酸鋅。

5.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的銅鹽為醋酸銅、硝酸銅、硫酸銅或高氯酸銅。

6.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的銦鹽為氯化銦、硝酸銦或硫酸銦。

7.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫源為硫脲、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫粉等可以釋放出硫離子的化合物或單質(zhì)。

8.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的溶劑為苯甲醚、二甲基甲酰胺或四氫呋喃。

9.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鋅鹽的濃度優(yōu)選0.1mol·l^-1。

10.根據(jù)權利要求3所述的一種光催化劑的固溶體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(2)中熱處理的溫度優(yōu)選160℃，時間優(yōu)選12小時。