[發(fā)明專利]雙(氟磺酰)亞胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亞胺堿金屬鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210262032.X
• 申請日: 2008-11-28
• 公開（公告）號: CN102786452A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周志彬;韓洪波;聶進(jìn);劉凱;郭鵬;周宜軒
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C07C311/48
• 分類號: C07C311/48;C07C303/36
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 夏惠忠

1.一種制備式(III)的堿金屬鹽的方法，

其中，M₂⁺是Li或Na，R_f＝C_mF_2m+1，m＝0-8，

其特征在于，包括以下步驟：

(1)將磺酰胺、二氯亞砜、氯磺酸按摩爾比為1∶2∶1～1∶3∶1混合置于反應(yīng)燒瓶中；

(2)在110～130℃下反應(yīng)20～24小時，然后減壓將亞胺化合物蒸出；

(3)在氬氣保護(hù)下，將亞胺化合物和SbF₃按摩爾比為3∶2～4∶3的比例在攪拌下混合于反應(yīng)瓶中；

(4)將上述混合物在室溫下反應(yīng)10～12小時，然后加入2～4倍體積的溶劑乙腈或甲基叔丁基醚；

(5)在攪拌下，分次將2～5倍，優(yōu)選2～3于亞胺化合物摩爾數(shù)的無水碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣固體，加入到上述的有機(jī)溶液中；

(6)加完碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣后繼續(xù)反應(yīng)5～20小時，一般為10～12小時，然后，將反應(yīng)體系的pH值調(diào)至中性；

(7)減壓過濾，濾除不溶物，將濾液濃縮，蒸去3/5～4/5的溶劑；

(8)將等摩爾數(shù)的高氯酸或四氟硼酸的鋰鹽或鈉鹽加入到步驟(7)所得濾液中，室溫下攪拌3～5小時后過濾，加入等體積的CH₂Cl₂重結(jié)晶，將固體過濾、干燥后，得到無色的鋰鹽或鈉鹽固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的磺酰胺為取代的磺酰胺R_f’SO₂NH₂，其中：R_f’＝C_mF_2mX，當(dāng)m＝0時，X＝OH；當(dāng)m＝1-8時，X＝F。