[發明專利]雙(氟磺酰)亞胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亞胺堿金屬鹽的制備方法無效
| 申請號： | 201210262031.5 | 申請日： | 2008-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN102786451A | 公開（公告）日： | 2012-11-21 |
| 發明（設計）人： | 周志彬;韓洪波;聶進;劉凱;郭鵬;周宜軒 | 申請（專利權）人： | 華中科技大學 |
| 主分類號： | C07C311/48 | 分類號： | C07C311/48;C07C303/40 |
| 代理公司： | 華中科技大學專利中心 42201 | 代理人： | 夏惠忠 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟磺酰 亞胺 烷基 磺酰基氟磺酰基 堿金屬 制備 方法 | ||
1.制備以下式(III)的堿金屬鹽的方法，
其中，M2+是Li或Na，Rf＝CmF2m+1，m＝0-8，
其特征是，將式(II)的堿金屬鹽與等摩爾數的高氯酸或四氟硼酸的鋰鹽或鈉鹽在有機非質子極性溶劑中進行復分解反應，
其中：M1+是K、Rb或Cs；Rf＝CmF2m+1，m＝0-8。
2.根據權利要求1所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的有機非質子極性溶劑是可溶解式(II)或(III)的有機鹽、但不溶解四氟硼酸鉀或高氯酸鉀無機鹽的有機非質子極性溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的有機非質子極性溶劑是碳酸二甲酯、乙腈或硝基甲烷。
4.根據權利要求1或2所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的式(II)的堿金屬鹽是按照以下方法制備的：
(1)將磺酰胺、二氯亞砜、氯磺酸按摩爾比為1∶2∶1～1∶3∶1混合置于反應燒瓶中；
(2)在110～130℃下反應20～24小時，然后減壓將亞胺化合物蒸出；
(3)在氬氣保護下，將亞胺化合物和SbF3按摩爾比為3∶2～4∶3的比例在攪拌下混合于反應瓶中；
(4)將上述混合物在室溫下反應10～12小時，然后加入2～4倍體積的溶劑乙腈或甲基叔丁基醚；
(5)在攪拌下，分次將2～5倍，優選2～3于亞胺化合物摩爾數的無水碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣固體，加入到上述的有機溶液中；
(6)加完碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣后繼續反應5～20小時，一般為10～12小時，然后，將反應體系的pH值調至中性；
(7)減壓過濾，濾除不溶物，將濾液濃縮，蒸去3/5～4/5的溶劑；
(8)向上述步驟(7)所得濾液中加入CH2Cl2重結晶，將固體過濾、干燥后，得到無色的鉀鹽、銫鹽或銣鹽固體。
5.根據權利要求3所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的式(II)的堿金屬鹽是按照以下方法制備的：
(1)將磺酰胺、二氯亞砜、氯磺酸按摩爾比為1∶2∶1～1∶3∶1混合置于反應燒瓶中；
(2)在110～130℃下反應20～24小時，然后減壓將亞胺化合物蒸出；
(3)在氬氣保護下，將亞胺化合物和SbF3按摩爾比為3∶2～4∶3的比例在攪拌下混合于反應瓶中；
(4)將上述混合物在室溫下反應10～12小時，然后加入2～4倍體積的溶劑乙腈或甲基叔丁基醚；
(5)在攪拌下，分次將2～5倍，優選2～3于亞胺化合物摩爾數的無水碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣固體，加入到上述的有機溶液中；
(6)加完碳酸鉀、碳酸銫或碳酸銣后繼續反應5～20小時，一般為10～12小時，然后，將反應體系的pH值調至中性；
(7)減壓過濾，濾除不溶物，將濾液濃縮，蒸去3/5～4/5的溶劑；
(8)向上述步驟(7)所得濾液中加入CH2Cl2重結晶，將固體過濾、干燥后，得到無色的鉀鹽、銫鹽或銣鹽固體。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于華中科技大學，未經華中科技大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210262031.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
