[發(fā)明專利]一種多孔氧化錫膜型室溫氣敏元件及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210261847.6
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102809584A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周東祥;劉歡;龔樹萍;傅邱云;胡云香;鄭志平;趙俊;萬久曉
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 朱仁玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣敏材料與元件領(lǐng)域，更具體地，涉及一種多孔氧化錫膜型室溫氣敏元件及其制備方法。

背景技術(shù)

氧化錫（SnO₂）是一種典型的n型寬禁帶半導(dǎo)體材料，以其為基質(zhì)材料的氣敏元件具有靈敏度高、響應(yīng)快、適用范圍寬、穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)前實(shí)用化程度最高的金屬氧化物氣敏材料。疏松多孔的納米晶SnO₂膜具有表面積更大、化學(xué)活性更高的特點(diǎn)，有望在常溫下即可檢測氣體濃度的瞬間或微量變化,從而進(jìn)一步提高器件實(shí)用化程度并拓展新的應(yīng)用領(lǐng)域。

目前用于制備SnO₂氣敏材料的技術(shù)主要有溶膠－凝膠法、噴霧熱解法外、化學(xué)氣相沉積法、濺射法、熱蒸發(fā)法、脈沖激光沉積法，以及超臨界氣流干燥法等，但制備出的膜微觀結(jié)構(gòu)較為致密，并存在顆粒尺寸較大且易團(tuán)聚的問題，不利于氣體在膜中的吸附和脫附。

最近幾年，采用電泳沉積已成功制備出疏松多孔的納米晶In₂O₃、WO₃、TiO₂和SnO₂膜材料。電泳沉積包括電泳和沉積兩個(gè)過程，電泳懸浮液中的帶電顆粒在外加電場下發(fā)生定向移動(dòng)，并最后沉積在電極上。相比于其他成膜工藝而言，它具有反應(yīng)溫和、設(shè)備簡單、能制備復(fù)雜形狀大面積膜、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，并且制備出的膜常為疏松多孔結(jié)構(gòu)，尤其適于氣敏材料的制備。文獻(xiàn)Fabrication?of?resistive?CO?gas?sensor?based?on?SnO₂nanopowders?via?low?frequency?AC?electrophoretic?deposition[Mater?Sci:Mater?Electron20(2009)127–131]和SnO₂?gas?sensor?fabricated?by?low?frequency?alternating?field?electrophoretic?deposition[Materials?Science?in?Semiconductor?Processing13(2010)151–155]中，采用粒徑約100nm的市售SnO₂納米粉體，分別以六偏磷酸和乙酰丙酮為分散介質(zhì)制備出懸浮液，在0.1赫茲頻率和60V的交流電壓條件下進(jìn)行電泳沉積，經(jīng)450~600℃燒結(jié)后獲得了無裂紋的疏松多孔納米晶氧化錫膜，在300℃下對CO氣體具有較好的響應(yīng)特性。不足的是，該方法中由于納米粉體的初始粒徑在100nm以上，膜中顆粒尺寸較大，不足以呈現(xiàn)納米晶SnO₂的晶粒尺寸效應(yīng)，而且采用交流電壓條件，導(dǎo)致工藝復(fù)雜，而且該氣敏元件的工作溫度為200℃~400℃。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔氧化錫膜型室溫氣敏元件的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中納米粉體尺寸較大不足以呈現(xiàn)晶粒尺寸效應(yīng)以及工藝復(fù)雜、工作溫度較高的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種多孔氧化錫膜型室溫氣敏元件的制備方法，包括下述步驟：

S1配制懸浮液：以丙酮或乙酰丙酮為溶劑將氧化錫納米粉體配制成懸浮液，在所述懸浮液中加入碘溶液攪拌后進(jìn)行超聲分散；

S2電泳沉積成膜：對超聲分散后的懸浮液進(jìn)行電泳沉積處理獲得疏松多孔的氧化錫膜；

S3熱處理：對所述氧化錫膜進(jìn)行熱處理；

S4制作表面電極：在經(jīng)熱處理后的氧化錫膜表面制作電極獲得室溫氣敏元件。

更進(jìn)一步地，在步驟S1中所述懸浮液中SnO₂的濃度為30~90g/L，碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2~0.4%。

更進(jìn)一步地，步驟S2具體為：以ITO導(dǎo)電玻璃作為電泳沉積的陽極和陰極，所述陰極的ITO導(dǎo)電玻璃的端部ITO層被腐蝕去除并形成絕緣部分，在陰陽電極兩端加直流電壓經(jīng)電泳沉積后在所述陰極的ITO導(dǎo)電玻璃上獲得所述疏松多孔的納米晶氧化錫膜。

更進(jìn)一步地，所述在陰陽電極兩端加直流電壓是在室溫下進(jìn)行的。

更進(jìn)一步地，在步驟S3之前還包括自然干燥步驟：將電泳沉積后獲得的氧化錫膜自然干燥。

更進(jìn)一步地，步驟S3中熱處理是在300~500℃進(jìn)行的。

更進(jìn)一步地，步驟S4具體為：在經(jīng)熱處理后的氧化錫膜表面蒸鍍一層叉指銀電極，并將所述電極的兩端引至所述ITO導(dǎo)電玻璃的所述絕緣部分。