[發明專利]一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法

無效

• 申請號: 201210261771.7
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102766189A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 劉拴柱
• 申請（專利權）人: 劉拴柱
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張志祥

技術領域：

本發明屬于提取植物有效成份的技術領域，具體涉及一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法。

背景技術：

山西省陽城縣為山茱萸主要產區,年產山茱萸果5000多噸，而占山茱萸果50左右的山茱萸核被廢棄。而且山茱萸果核中含有豐富的白樺酸酯，山茱萸產區的廢棄果核為一種優良的白樺酸酯的來源。1995年（National?Medicine,1(10),N0.96/2?0968）人們首次發現滇刺棗樹皮提取物能選擇性抑制腫瘤的細胞增長，認為其中白樺脂酸是主要活性成份。關于白樺脂酸的制備方法有一些報道：在Current?science(1965,P344）中，利用石油醚等提取大棗皮，經與氫氧化鈉溶液反應分離出白樺脂酸鈉，然后酸化得到白樺脂酸。提取分離過程中有嚴重的乳化現象，限制了工藝工業化進程，而且收率很低。曾路等人（植物學報，1986,28(5):517)將粉碎的配棗仁，在沙氏提取器中進行石油醚脫脂，藥渣用二氯甲烷萃取，蒸除溶劑得膏狀物，提取物用石油醚冷溶后得不溶物，用二氯甲烷/甲醇（5:3）反復重結晶，得到白樺脂酸針狀晶體。操作工藝復雜，收率低，產品純度也不高。

發明內容：

本發明的目的是針對上述的現有技術的不足，提出一種工藝簡便、產品純度高且適合于工業化生產,能夠解決果農的收入和當地環境污染問題的從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法。

本發明一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法,包括以下步驟：

1）將山茱萸核粉碎至15～20目的粗粉，置于連續提取器中，用山茱萸核重量的2～4倍的60～90℃石油醚浸濕脫脂5～10小時，然后壓榨排油，將排油后的殘渣用原山茱萸核粉重量的2～3倍的二氯甲烷回流提取10～15小時，提取液回收二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；

2）將步驟1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明礬，攪拌3小時，過濾；

3）將步驟2）過濾后的濾渣加等量的40℃熱乙醇洗滌，后用2％HCI酸化解絡合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復重結晶，制得純度為60％～95％的白樺脂酸。

本發明與現有技術相比，具有工藝簡便、節省原材料、安全性好、回收率高、純度高，適合于工業化生產等優點。

具體實施方式

實施例1

一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法,包括以下步驟：

1）將10kg山茱萸核粉碎至15目的粗粉，置于連續提取器中，用20000ml的60℃石油醚浸濕脫脂5小時，然后壓榨排油，用20000ml二氯甲烷回流提取10小時，提取液回收二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；

2）將步驟1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明礬，攪拌3小時，過濾；

3）將步驟2）過濾后的濾渣加等量的40℃熱乙醇洗滌，后用2％HCI酸化解絡合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復重結晶，制得純度為60％的白樺脂酸。

實施例2

一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法,包括以下步驟：

1）將20kg山茱萸核粉碎至20目的粗粉，置于連續提取器中，用80000ml的60℃石油醚浸濕脫脂5小時，然后壓榨排油，用60000ml二氯甲烷回流提取15小時，提取液回收二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；

2）將步驟1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明礬，攪拌3小時，過濾；

3）將步驟2）過濾后的濾渣加等量的40℃熱乙醇洗滌，后用2％HCI酸化解絡合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復重結晶，制得純度為95％的白樺脂酸。