技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種生物活性物質(zhì)植物甾醇的分離純化方法，更具體地說(shuō)，涉及一種從山茱萸核中快速批量提取高純度β一谷甾醇的方法。

背景技術(shù)

β一谷甾醇是重要的甾體藥物和維生素D3的生產(chǎn)原料，特別是抗非典(SARS)共藥“糖皮質(zhì)激素”的關(guān)鍵中間體；對(duì)于癌癥，例如治療宮頸癌和皮膚癌都有明顯的療效；具有抑制人體對(duì)膽固醇的吸收，促進(jìn)膽固醇的降解代謝，抑制膽固醇的生化合成等降低膽固醇的作用；并且β一谷甾醇可以用于預(yù)防和治療冠心病，動(dòng)脈粥樣硬化類的心臟病；有較強(qiáng)的抗炎和退熱作用，類似于氫化可的松、經(jīng)基保泰松和阿斯匹林，且無(wú)此類藥物的副作用；對(duì)皮膚有很好的滲透性，能降低脂蛋白，增強(qiáng)脂肪酶的活性，防御紅斑，抑制皮膚炎癥，保持皮膚表面水分，促進(jìn)皮膚新陳代謝，防止皮膚老化等，還有生發(fā)養(yǎng)發(fā)等功效。所以可以作為皮膚營(yíng)養(yǎng)劑用于很多化妝品中；并且能使頭發(fā)變強(qiáng)勁，不易斷裂，減少靜電效應(yīng)，保護(hù)頭皮，所以現(xiàn)在β一谷甾醇已經(jīng)代替膽甾醇廣泛應(yīng)用于護(hù)發(fā)素、生發(fā)香水等化妝品的生產(chǎn)中；最新研究表明β一谷甾醇是一種優(yōu)質(zhì)、天然的“保肝、護(hù)肝”活性成分，可以穩(wěn)定、修復(fù)肝細(xì)胞膜，使肝細(xì)胞處于一種健康的生命狀態(tài)。總而言之，β一谷甾醇有很大市場(chǎng)潛力，將成為廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品以及化妝品行業(yè)的一種必要物資，因此具有廣闊的市場(chǎng)前景。

國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的分離純化β一谷甾醇技術(shù)大多存在得率低、成本高，且β一谷甾醇純度低（只有60％左右，很難達(dá)到90％以上）等問(wèn)題。而本發(fā)明以山茱萸果核為原料生產(chǎn)β一谷甾醇充分利用了中藥炮制過(guò)程中的副產(chǎn)品，所以原料資源豐富，相對(duì)生產(chǎn)成本低廉。并且提取工藝簡(jiǎn)單，不需要特別的生產(chǎn)設(shè)備，無(wú)污染排放，因此易于操作，環(huán)保，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。所以研究開(kāi)發(fā)從山茱萸核中提取β一谷甾醇有著明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，而提供一種從山茱萸果核中快速批量提取高純度β一谷甾醇的方法。

本發(fā)明一種從山茱萸核中提純?chǔ)乱还如薮嫉姆椒ǎㄒ韵虏襟E：

1）將山茱萸果核粉碎成15～20目的顆粒；

2）將粉碎的顆粒加5倍重量的95％食用乙醇浸泡24小時(shí)，過(guò)濾，然后壓榨出油；

3）合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的乙醇，再將除去乙醇后的油料與濃度25％（W/W）的Na0H溶液按M/V=1∶1混合，在75度下回流皂化3小時(shí)；

4）冷卻步驟3）制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)^(guò)濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65℃下減壓濃縮到原體積的l/1O；

5）在濾液中加入等體積乙酸乙酯萃取濾液2～3次，將萃取液合并，用2％的HCl溶液調(diào)萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分；

6）過(guò)萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質(zhì)在30度條件下干燥，制成β一谷甾醇粗品；

7）將β一谷甾醇粗品與結(jié)晶液乙酸乙酯按質(zhì)量比1∶0.2混合，在50～60℃條件下加熱攪拌，使β一谷甾醇粗品充分溶解。；

8）熱過(guò)濾下過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6～7小時(shí)后，過(guò)濾干燥得到β一谷甾醇白色針狀晶體；

9）將步驟8）得到的白色針狀晶體β與石油謎：乙酸乙酯=6∶1的結(jié)晶液按照1∶4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使β一谷甾醇白色針狀晶體再次充分溶解；

10）熱過(guò)濾下過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6～7小時(shí)后過(guò)濾干燥，制得。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明是通過(guò)皂化、萃取、分步結(jié)晶等技術(shù)，從山茱萸核里快速批量提取高純度的β一谷甾醇。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優(yōu)勢(shì)。且該方法充分利用炮制中藥山茱萸后剩下的果核廢料，成本低，得率高，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高（純度＞98％，熔點(diǎn)為140一141℃）、晶體形態(tài)好（白色針狀晶體），適宜作為β一谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品及醫(yī)藥原料使用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種從山茱萸核中提純?chǔ)乱还如薮嫉姆椒ǎㄒ韵虏襟E：

1）將山茱萸果核粉碎成15目的顆粒；

2）將粉碎的顆粒加5倍重量的95％食用乙醇浸泡24小時(shí)，過(guò)濾，然后壓榨出油；

3）合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的乙醇，再將除去乙醇后的油料與濃度25％（W/W）的Na0H溶液按M/V=1∶1混合，在75度下回流皂化3小時(shí)；

4）冷卻步驟3）制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)^(guò)濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65℃下減壓濃縮到原體積的l/1O；