[發(fā)明專利]一種從紅豆杉中提取紫杉醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210261123.1
• 申請(qǐng)日: 2012-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN102838568A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯賢敏;梁群歡;朱永平;張國(guó)煥;路天威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林派高生物制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D305/14
• 分類號(hào): C07D305/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi);任重

1.一種從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟如下：

（1）取紅豆杉樹皮或枝葉粉碎后所得粗粉用甲醇水溶液40～50℃溫浸提取2～4次，合并提取液，減壓回收得浸膏，加氯仿萃取4～5次，合并氯仿萃取層，減壓回收至干；

（2）200～300目硅膠干法裝柱，氯仿預(yù)平衡后用步驟（1）減壓回收至干所得產(chǎn)品摻入與產(chǎn)品等量的200～300目硅膠上樣，氯仿-甲醇梯度洗脫，TLC檢識(shí)到紫杉醇后收集含有紫杉醇的洗脫流份；

（3）200～300目硅膠干法裝柱，正己烷平衡后用步驟（2）收集的洗脫流份上樣，正己烷-乙酸乙酯梯度洗脫，TLC及HPLC檢識(shí)到紫杉醇后收集含有紫杉醇的洗脫流份，減壓回收至干得紫杉醇粗品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（1）中甲醇水溶液中甲醇體積百分比為80%，提取次數(shù)為3次，3次提取加入的甲醇水溶液質(zhì)量分別為紅豆杉樹皮或枝葉粗粉質(zhì)量的8倍、6倍、6倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（1）中氯仿加入量為浸膏的0.5倍，萃取次數(shù)為5次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（1）中還包括減壓回收至干的產(chǎn)品用石油醚脫脂的過程，得到的脫脂浸膏再用氯仿溶解，進(jìn)行下一步驟操作。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（2）收集的洗脫流份為氯仿與甲醇體積比為100:1.5的洗脫液洗脫下來的溶液；步驟（3）收集的洗脫流份為正己烷與乙酸乙酯體積比為1：1的洗脫液洗脫下來的溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（2）所得洗脫流份減壓回收至油狀，再用丙酮溶解、過濾，濾液加正己烷攪拌均勻，放置后抽濾，抽濾所得濾餅減壓干燥，再用正己烷溶解，加等量硅膠拌樣，減壓干燥后粉碎，用氯仿混懸后用于步驟（3）上樣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于還包括步驟（4），是取300～400目硅膠，用二氯甲烷濕法裝柱及預(yù)平衡，紫杉醇粗品用二氯甲烷溶解后上樣，二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脫，TLC及HPLC檢識(shí)到紫杉醇后收集紫杉醇純度大于98%的洗脫流份，得到純品紫杉醇；優(yōu)選的裝柱條件為：取21kg?300～400目薄層硅膠、氧化亞銅100g～150g、氯化銨100g～150g、鹽酸羥胺100g～150g混合后，用16L甲醇和6L純化水混合液溶解成漿糊狀，攪拌后于80～90℃減壓干燥，用55L二氯甲烷溶成糊狀，裝柱。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于步驟（4）收集的洗脫流份為二氯甲烷與乙酸乙酯體積比為1:1的洗脫液洗脫下來的溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于還包括純品紫杉醇的深加工步驟，具體將步驟（4）洗脫流份減壓回收至干，用丙酮和二氯甲烷的混合液溶解，微孔濾膜過濾，濾液加入正己烷混勻，放置后抽濾，濾餅減壓干燥，得到深加工的純品紫杉醇。

10.權(quán)利要求1～9任一所述從紅豆杉中提取紫杉醇的方法制備得到的產(chǎn)品。