[發明專利]一種乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法及其裝置

無效

• 申請號: 201210261105.3
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102786410A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 鮑應元;段小六;徐雙喜;程思遠;周擁軍;李永生;晏浩哲
• 申請（專利權）人: 湖北省宏源藥業有限公司
• 主分類號: C07C59/153
• 分類號: C07C59/153;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）一級濃縮：將乙醛酸含量為10-25%的反應液投入一級濃縮蒸發器進行減壓濃縮，蒸發器內壓力控制在5-95KPa，蒸發器內料液溫度控制在35-65℃，直至乙醛酸濃度達到35-45%，

收集餾出酸性水溶液循環套用，濃縮液趁熱轉至結晶釜；

（2）結晶分離：將結晶釜中濃縮液于1-2.5小時內用冷卻水降至室溫，然后繼續用冰鹽水于1-2小時內降溫至-2～3℃，保溫結晶0.5-1.5小時，離心分離，除去草酸結晶，濾液轉入二級濃縮系統；

（3）二級濃縮：將上述步驟（2）中所得濾液轉入二級濃縮釜進行減壓濃縮，濃縮釜內壓力控制在5-95KPa，釜內料液溫度控制在70-95℃，直至料液氯離子含量≤5ppm時，結束濃縮；

（4）濃縮液稀釋：于室溫下，將上述步驟（3）中所得濃縮液在勾兌罐中用純化水稀釋成一定濃度的乙醛酸水溶液成品。

2.根據權利要求1所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法，其特征在于，步驟（4）中乙醛酸水溶液成品的濃度為40%或50%。

3.根據權利要求1或2所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法，其特征在于，步驟（1）中所述一級濃縮蒸發器為外加熱式循環蒸發器，其包含列管式外加熱器、分離器、冷凝器、冷凝液接收罐、真空機組。

4.根據權利要求1或2所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法，其特征在于，步驟（1）中所述收集到的餾出酸性水溶液循環套用至氧化主反應體系。

5.一種利用權利要求1-4中任一項所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應液處理方法合成乙醛酸反應液的處理裝置，其特征在于，全套裝置由一級濃縮蒸發器、結晶分離裝置、二級濃縮裝置、濃縮液稀釋裝置四個相對獨立的結構單元組合而成。

6.根據權利要求5所述的合成乙醛酸反應液的處理裝置，其特征在于，一級濃縮蒸發器包含：換熱面積為50-100㎡的列管式外加熱器、容積為1500-3000L的分離器、換熱面積為50-110㎡的冷凝器、容積為1000-3000L的冷凝液接收罐和蒸發器內壓力能達到5-95KPa的真空機組；結晶分離裝置包含：結晶釜、離心機；二級濃縮裝置包含：濃縮釜、冷凝器、冷凝液接收罐、真空機組；濃縮液稀釋裝置包含：勾兌罐、物料循環泵、純化水計量罐。

7.根據權利要求5所述的合成乙醛酸反應液的處理裝置，其特征在于，一級濃縮蒸發器各設備的管道連接方式為：加熱器的出口與分離器的進口相連，分離器的出口與冷凝器的進口相連，冷凝器的出口與接收收罐的進口相連，接收收罐的出口真空機組的進口相連。

8.根據權利要求5所述的合成乙醛酸反應液的處理裝置，其特征在于，一級濃縮蒸發器主體部分的設備連接方式為：列管式加熱器管上口沿分離器罐體切線方向與分離器中下部相連，分離器下口與列管式加熱器管底部以“7”字形管道連接，原料液進料口分布在列管式加熱器管底部，濃縮完成液自分離器錐斗下部流出，列管式加熱器加熱介質為蒸汽。