[發(fā)明專利]一種高催化活性二氧化鈦納米管的微波輔助合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210260617.8
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102774881A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鈕金芬;姚秉華;彭超;張凡宏;張玩濤
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J21/06;B01J37/34
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 張瑞琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米吸附-光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高催化活性二氧化鈦納米管的微波輔助合成方法。

背景技術(shù)

TiO₂納米管光催化材料因其具有較大比表面積，已成為TiO₂光催化劑制備研究領(lǐng)域的熱門課題。目前有關(guān)二氧化鈦納米管材料的制備方法已有很多，采用濃堿水熱法是制備TiO₂納米管的常用方法，但是經(jīng)濃堿一次水熱后的TiO₂納米管需要經(jīng)過進(jìn)行轉(zhuǎn)變才能作為光催化材料使用，通常的處理方法是需要經(jīng)過二次水熱或者是煅燒而使其晶型轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦相TiO₂，在上述兩種方法中，二次水熱是將TiO₂納米管前驅(qū)體粉末置于裝有酸溶液的高壓反應(yīng)釜中，但此操作過程需要的時間較長，一般需要4～48h，煅燒法則需要將前驅(qū)體TiO₂納米管在高溫（400～500℃）條件下煅燒來完成，能源消耗大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高催化活性二氧化鈦納米管的微波輔助合成方法，方法簡單，容易實現(xiàn)，制備過程需要時間短，耗能小。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種高催化活性二氧化鈦納米管的微波輔助合成方法，其特征在于，將銳鈦礦相TiO₂使用濃堿水熱法制備一次水熱TiO₂納米管；將一次水熱TiO₂納米管置于HNO₃溶液中，一次水熱TiO₂納米管和HNO₃的比例為1g：0.003～0.01mol，超聲混勻后，轉(zhuǎn)入高壓微波反應(yīng)釜中密封，置于微波消解儀中，1.5～3.0MPa條件下微波水溫反應(yīng)10～20min，反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，對得到的固體物質(zhì)使用無離子水清洗至pH=7，過濾后將得到的沉淀物使用烘箱進(jìn)行干燥，烘干溫度為60～80℃，烘干時間為20～30min，即得銳鈦礦相TiO₂納米管。

本發(fā)明的有益效果是：簡單易操作，流程短，所需反應(yīng)設(shè)備少，反應(yīng)條件溫和易于控制；制得的二氧化鈦納米管具有高效吸附性能，可見光條件下有很好的光催化降解效果。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1的XRD圖，其中，a指作為前驅(qū)體的銳鈦礦相TiO₂，b指使用濃堿水熱法制備的一次水熱TiO₂納米管，c指本發(fā)明所制備的銳鈦礦相TiO₂納米管，

圖2是本發(fā)明實施例1的TEM圖，其中，（a）是使用濃堿水熱法制備的一次水熱TiO₂納米管的TEM圖，（b）是本發(fā)明所制備的銳鈦礦相TiO₂納米管的TEM圖，

圖3是本發(fā)明實施例1的降解四環(huán)素溶液降解率隨時間變化曲線圖，其中，a指作為前驅(qū)體的銳鈦礦相TiO₂，b指使用濃堿水熱法制備的一次水熱TiO₂納米管，c指本發(fā)明所制備的銳鈦礦相TiO₂納米管。

具體實施方式

實施例1

將作為前驅(qū)體的銳鈦礦相TiO₂使用濃堿水熱法制備一次水熱TiO₂納米管（簡稱為TNT）。將0.1g一次水熱TiO₂納米管置于50mL0.01mol/L?HNO₃溶液中，超聲混勻后，將溶液轉(zhuǎn)入高壓微波反應(yīng)釜中密封，置于微波消解儀中，2.0MPa條件下微波水溫反應(yīng)15min，反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，對得到的固體物質(zhì)使用無離子水清洗至pH=7，過濾后將得到的沉淀物使用烘箱進(jìn)行干燥，烘干溫度為80℃，烘干時間為30min，即得銳鈦礦相TiO₂納米管（簡稱為WTNT）。

實施例2