[發明專利]一種半芳香聚酰胺的連續制備方法

有效

• 申請號: 201210260154.5
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102786794A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 楊杰;瞿蘭;張美林;龍盛如;張剛;王孝軍;嚴永剛
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08G69/28;C08G69/36;C08G69/42
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

技術領域

本發明涉及一種半芳香聚酰胺的連續制備方法，屬于高分子合成領域。

背景技術

半芳香聚酰胺是分子主鏈同時含有芳香鏈段和脂肪鏈段的聚酰胺類高分子材料，具有優良的耐熱性和成型加工性，廣泛用于電子電器、汽車工業和日常耐熱制品等領域。

目前工業生產半芳香聚酰胺通常是將物料投入反應釜，通過縮聚制得半芳香聚酰胺樹脂，如美國專利US2002183479A1報道了固相縮聚合成聚對苯二甲酰丁二胺/己二胺共聚物（PA4T/6T），但此類方法只能采用間歇法生產。本發明的前期工作已公開發明專利CN102532528A以二元羧酸、二元胺、尼龍鹽和氨基酸等為原料，先固相縮聚制得一定分子量的聚合物，再通過反應擠出進一步提高分子量獲得高分子量的半芳香聚酰胺。在此基礎上，本發明以低分子量的半芳香聚酰胺預聚體為原料，直接反應擠出連續生產高分子量的半芳香聚酰胺。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種半芳香聚酰胺的連續制備方法，其特點是以半芳香聚酰胺預聚體為原料，在催化劑和分子量調節劑的作用下，在反應擠出機中連續反應擠出制備半芳香聚酰胺樹脂。此方法具有可連續操作和收率高的優點，所得樹脂具有純度高、分子量高、易加工、耐高溫和耐腐蝕的優點。

本發明的目的由以下技術措施實現，其中所述原料份數除特殊說明外，均為重量份數。

半芳香聚酰胺的連續制備方法包括以下步驟：

（1）將催化劑1～50份/小時和半芳香聚酰胺預聚體1000～5000份/小時混合后從反應擠出機主喂料口加入，分子量調節劑1～10份/小時和分散料100～500份/小時混合后從輔喂料口加入，在溫度280～330℃、螺桿轉速10～200rpm和真空度0.04～0.09MPa下反應擠出,得到擠出物；

（2）將上述擠出物經牽引、冷卻、切粒和干燥后獲得半芳香聚酰胺樹脂。

其結構式為:

其中n=10～500，0＜x+y≤1，x≠0

中的至少一種；

R₁=—(CH₂)₂—、—(CH₂)₄—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₉—和—(CH₂)₁₀—中的至少一種；

R₂=—(CH₂)₄—和/或—(CH₂)₈—；

R₃=—(CH₂)₅—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₇—、—(CH₂)₈—、—(CH₂)₉—、—(CH₂)₁₀—和—(CH₂)₁₁—中的至少一種。

催化劑為磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亞磷酸、磷酸鈉、三磷酸鈉、亞磷酸鈉、次磷酸鈉、丙酸和丁酸中的至少一種。

半芳香聚酰胺預聚體的結構式為：

其中m=2～20，0＜x+y≤1，x≠0

中的至少一種；

R₁=—(CH₂)₂—、—(CH₂)₄—、—(CH₂)₆—、—(CH₂)₉—和—(CH₂)₁₀—中的至少一種；

R₂=—(CH₂)₄—和/或—(CH₂)₈—；