[發明專利]一種炭載氧化釩的制備方法

無效

• 申請號: 201210260008.2
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102794165A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 田穎;陳禹豪;劉明;徐洪峰
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;C08K9/12;C08K3/22
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術領域

本發明涉及一種炭載氧化釩的制備方法，屬于功能材料制備技術領域。

背景技術

二氧化釩和三氧化二釩具有優異的光、電、磁性質，不但可以作為熱電開關、磁開關、光開關、時間開關，而且在氣敏傳感器、全息存儲材料、電熱致變色顯示材料、非線性電阻材料等各種傳感器中具有廣泛的應用。而炭載氧化釩可以用來制備高分子復合材料、電容材料及催化劑材料。

制備二氧化釩和三氧化二釩一般采取的原料有五氧化二釩(V₂O₅)、偏釩酸鹽(NH₄VO₃)和多聚釩酸銨等。所采用的方法為加入還原劑，如NH₃、H₂、CH₄、CO和C等的直接還原法和不加還原劑的熱分解法。

炭載氧化釩材料的方法通常是將炭或炭源母體材料浸滯在含釩鹽溶液中后經還原而制得的，這種方法所制備的炭載氧化釩復合材料存在的主要問題是氧化釩顆粒的粒度和質量難以控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種炭載氧化釩的制備方法，特別是實現氧化釩高度分散和擔載量可控的炭載氧化釩復合材料的制備方法。本發明所述的炭載氧化釩的制備方法，包括如下步驟：

①將偏釩酸鹽水溶液與陰離子交換樹脂按質量比為100:1混合，攪拌1h，靜置后，干燥；

②氮氣保護下，600~800℃下煅燒2~5h。

本發明的上述制備方法中，所述的陰離子交換樹脂優選為強堿性陰離子交換樹脂或弱堿性陰離子交換樹脂。陰離子交換樹脂可以是樹脂球或粉末。

本發明的上述制備方法中，所述的偏釩酸鹽優選為偏釩酸鈉或偏釩酸銨。

本發明的上述制備方法中，所述的偏釩酸鹽水溶液的濃度為0.1~1.0mol/L。

本發明的上述制備方法中，所述的干燥條件為100℃下干燥3h。

本發明具有以下優點：

本發明中由于釩可在分子水平上引入到炭源材料——離子交換樹脂上，因而可以實現釩氧化物在炭基體上的高度分散和擔載量的精確可控。

附圖說明

本發明附圖4幅

圖1為實施例1采用1mol/L偏釩酸鈉與陰離子交換樹脂進行置換反應后經炭化得到的炭載氧化釩的掃描電鏡圖；

圖2為實施例2采用0.1mol/L偏釩酸鈉與陰離子交換樹脂粉末進行置換反應后經炭化得到的炭載氧化釩掃描電鏡圖；

圖3為實施例1采用1mol/L偏釩酸鈉與陰離子交換樹脂粉末進行置換反應后經炭化得到的炭載氧化釩的XRD圖；

圖4為實施例2采用0.1mol/L偏釩酸鈉與陰離子交換樹脂粉末進行置換反應后經炭化得到的炭載氧化釩的XRD圖。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1：

配制成濃度為1mol/L的偏釩酸鈉水溶液；將偏釩酸鈉溶液與弱堿性陰離子樹脂D301球以質量比100:1混合，進行置換反應，磁力攪拌1h，靜止1h；取出樹脂球，置于100℃烘箱內干燥3h；然后將樹脂置于管式爐中，在氮氣氛下升溫到800℃，并保持3h，待溫度降至室溫后取出，得到球狀炭負載的釩氧化物復合材料。從圖1可見釩氧化物呈片狀，粒徑約為1微米，均勻分布在炭化后樹脂粉末母體上。從圖3的XRD可以看出，所得到的樣品為VO₂和V₂O₃的混合物。

實施例2：

配制成濃度為0.1mol/L的偏釩酸鈉水溶液；將偏釩酸鈉溶液與強堿性陰離子樹脂201×7粉末按質量比100：1混合，進行置換反應，磁力攪拌1h，靜止1h。取出樹脂球，置于100℃烘箱內干燥3h。然后將樹脂球置于管式爐中，在氮氣氛下升溫至700℃條件下，并保持4h，待溫度降至室溫下，取出得到球狀炭負載的釩氧化物材料。從圖2可見其上擔載的釩氧化物分布較圖1更分散，且顆粒更細，其顆粒粒徑范圍在0.1～1微米之間。且從圖3的XRD可以看出，所得到的樣品為VO₂和V₂O₃的混合物，且結晶較圖3樣品的結晶更好。