[發(fā)明專利]酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210259821.8
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102744048A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)衛(wèi)省;雷俊茹;王旭;周婭;魯琛琛
• 申請（專利權(quán)）人: 長安大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

1）制備酵母菌微球體磁性復(fù)合材料

1.1）按照固液比為1：30～50g/mL的量稱取酵母菌微球體分散于蒸餾水中，制備成酵母菌溶液；向酵母菌溶液中加入氯化鐵，常溫下機(jī)械攪拌3小時(shí)，通氮?dú)馀趴昭鯕猓尤肼然瘉嗚F，酵母菌微球體與氯化鐵、氯化亞鐵的質(zhì)量比為1：1～1.6：0.9～1.2，機(jī)械攪拌至溫度升高到75～80℃，攪拌反應(yīng)20～30分鐘，制備成酵母菌氯化鐵氯化亞鐵分散溶液；

1.2）向步驟1.1）的酵母菌氯化鐵氯化亞鐵分散溶液中加入氫氧化鈉，酵母菌微球體與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：1.4～1.8，75～80℃反應(yīng)90～100分鐘，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NH₃·H₂O,調(diào)節(jié)pH值為8.0～9.0，75～80℃反應(yīng)20～30分鐘，得到Fe₃O₄與酵母菌復(fù)合溶液；

1.3）將Fe₃O₄與酵母菌復(fù)合溶液在室溫下陳化12～15小時(shí)，用Nd-Fe-B永久磁鐵收集溶液中的Fe₃O₄與酵母菌復(fù)合物，用乙醇和蒸餾水各洗滌5次，70～80℃真空干燥，得到酵母菌微球體磁性復(fù)合材料；

2）制備酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑

2.1）將擬除蟲菊酯農(nóng)藥溶解到二甲亞砜溶液中至溶解完全，在溶解液中加入α-甲基丙烯酸，酵母菌微球體與擬除蟲菊酯農(nóng)藥、α-甲基丙烯酸的質(zhì)量比為1：0.35～0.50：0.18×10^-3～0.50×10^-3，25℃超聲1小時(shí)，制備成預(yù)組裝溶液；

2.2）稱取步驟1）中制得的酵母菌微球體磁性復(fù)合材料加入到油酸中，酵母菌微球體磁性復(fù)合材料與油酸的固液比為1：1.5～4g/mL，攪拌10分鐘，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，擬除蟲菊酯農(nóng)藥：乙二醇二甲基丙烯酸酯質(zhì)量比為1：6.4～10.6，加入步驟2.1）的預(yù)組裝溶液，300～400rpm攪拌30分鐘，制備成預(yù)聚合物質(zhì)；

2.3）將二甲亞砜與水的體積比為9：1的二甲亞砜水溶液加入步驟2.2）的預(yù)聚合物中至預(yù)聚合物質(zhì)在二甲亞砜水溶液中均勻分散，加入聚乙烯吡咯烷酮，擬除蟲菊酯農(nóng)藥與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為1：0.5～1，300～400rpm攪拌30分鐘后，通氮?dú)馀趴昭鯕猓尤?,2'-偶氮二異丁腈，擬除蟲菊酯農(nóng)藥與2,2'-偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為1：0.5～1，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，65～70℃反應(yīng)18～24小時(shí)，得到表面分子印跡聚合物；

2.4）將表面分子印跡聚合物用Nd-Fe-B永久磁鐵收集，用無水乙醇和蒸餾水各洗滌5次，用體積比為95：5的甲醇和乙酸混合液在70～75℃索式提取72小時(shí)，脫除模板分子擬除蟲菊酯農(nóng)藥，70～80℃真空干燥得酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑的制備方法，其特征在于：所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥是高效氯氰菊酯或氯氰菊酯或氟氯氰菊酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1.1）中酵母菌微球體與氯化鐵、氯化亞鐵的質(zhì)量比為1：1.2～1.5：0.95～1.1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酵母菌微球體磁性復(fù)合材料表面印跡吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2.1）中酵母菌微球體與擬除蟲菊酯農(nóng)藥、α-甲基丙烯酸的質(zhì)量比為1：0.4～0.48：0.3×10^-3～0.36×10^-3。