[發明專利]以杭錦2#土為原料制備X型沸石分子篩的方法

有效

• 申請號: 201210259789.3
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102774853A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 席北斗;趙穎;管偉雄;夏訓峰;張列宇;牛永超
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 周長興

技術領域

本發明涉及杭錦2#土的綜合利用，具體地涉及一種以杭錦2#土為原料制備X型沸石分子篩的方法。

背景技術

杭錦2#土是上世紀90年代末，發現于內蒙古自治區鄂爾多斯市杭錦旗，一種以凹凸棒石、伊利石、綠泥石、長石、方解石石為主要礦物組合的、含稀土元素的新型復合性粘土。初步探查儲量為825萬噸。普查儲量3.4億噸；集中分布在20至30平方公里內，遠景儲量為10億噸。杭錦2#土呈棕紅色，浸水泥漿呈“果凍樣”，難以脫水，自然粒度較小，比表面積大，具有很好的吸附性、離子可交換性與脫水性能，在吸附劑材料開發方面有良好的開發前景，應用十分廣泛。

目前人工合成的沸石分子篩通常是采用硅酸鈉等工業原料制備的，原料來源有限，且成本巨大，而杭錦2#土中50％-70％左右的化學組分為SiO₂和Al₂O₃，可以用于分子篩的制備，不僅可以擴大原料來源，降低分子篩的制備成本，合成后剩余的殘渣還可用于提取稀土和重金屬元素，一舉多得。但是，目前采用杭錦2#土制備沸石分子篩的技術還不夠完善，尤其是還沒有采用杭錦2#土灰制備高純度X型沸石分子篩的相關技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以杭錦2#土為原料制備X型沸石分子篩的方法，以克服現有技術中存在的缺陷。

為實現上述目的，本發明提供的以杭錦2#土為原料制備X型沸石分子篩的方法，其主要步驟包括：

A)將杭錦2#土與氫氧化鈉混合，于500-600℃焙燒；

B)得到的焙燒產物加水于60-80℃下攪拌過濾，在濾液中加入硫酸鋁溶液調整濾液中硅鋁原子摩爾比，于100℃-120℃下晶化；

C)產物過濾并用水洗至pH為10，干燥后得到X型沸石分子篩。

所述的方法中，步驟A的杭錦2#土中SiO₂含量為40-65％重量。

所述的方法中，杭錦2#土與氫氧化鈉的重量比為1∶1-1.3∶1。

所述的方法中，步驟B加水攪拌時的液固比為4-5∶1。

所述的方法中，步驟B的攪拌是持續攪拌或非持續攪拌，攪拌速度為250-350轉/分鐘。

所述的方法中，步驟B中硫酸鋁溶液的質量分數為60-70％。

所述的方法中，步驟B中加入硫酸鋁溶液調整濾液中硅鋁原子摩爾比為2.0-3.0。

所述的方法中，步驟B在濾液中加入硫酸鋁溶液調整濾液中硅鋁原子摩爾比時，是在60-80℃下持續攪拌或非持續攪拌，攪拌速度為250-350轉/分鐘。

所述的方法中，步驟C是在110℃下干燥烘干。

本發明的有益效果是：

1)由于杭錦2#土儲量大，成本低廉，因此，本發明的方法有效增加了分子篩制備原料的來源，顯著降低了分子篩的制備成本，節約了大量工業級原材料；

2)本發明的分子篩純度在90％以上，可以應用于多個領域，如石油化工、化學工業、農業、環境保護等，且效果良好，同時也擴大了杭錦2#土的應用領域。

3)本發明以錦2#土為原料制備分子篩的方法簡單易行，采用本發明的方法制備分子篩，不僅可以增加制備分子篩材料的來源，合成后剩余的殘渣還可用于提取稀土和重金屬元素。

具體實施方式

本發明采用的主要技術方案是，采用SiO₂含量(重量)為40％～65％的杭錦2#土為原料與堿劑一起在500～600℃下恒溫焙燒90分鐘，使用氫氧化鈉為堿劑，重量比為1∶1～1.3∶1，得到的焙燒產物加水混合，液固質量比為5∶1。混合液攪拌4小時，過濾，在濾液中加入硫酸鋁溶液來調整濾液中硅鋁原子摩爾比，攪拌，晶化，便得到高純度分子篩，純度在90％以上。

本發明的特點在于將焙燒產物加水混合時在60～80℃下攪拌4小時，過濾后在濾液中加入硫酸鋁溶液來調整濾液中硅鋁原子摩爾比，所配制的硫酸鋁溶液質量分數為60～70％。

下面通過具體實施例對本發明進行更詳細的描述，下列實施例僅用于解釋本發明，不構成對保護范圍的限制。

本發明實施例選用的杭錦2#土成分如表1所示。

表1：杭錦2#土的主要化學成含量