[發(fā)明專利]鰻魚及其制品中三氯殺螨醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210259559.7 | 申請(qǐng)日： | 2012-07-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103353484A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 左海根;石磊;李如坤;郭平;占春瑞;魏遠(yuǎn)隆;曾海龍;李毛英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江西出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 330000 江*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鰻魚 及其 制品 中三氯殺螨醇 殘留 測(cè)定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品中三氯殺螨醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法，具體涉及鰻魚及其制品中三氯殺螨醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法。
背景技術(shù)：
目前食品中三氯殺螨醇?xì)埩袅繖z測(cè)的方法雖然較多，但主要集中在茶葉，水果等植物源性食品，對(duì)于鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇?xì)埩袅繖z測(cè)方法較少，主要采用有機(jī)溶劑提取，填充柱或濃硫酸凈化后直接測(cè)定。由于三氯殺螨醇在氣相色譜條件下(如高溫和堿性)容易分解成4，4’-DBP，且分解率不穩(wěn)定，造成氣相色譜測(cè)量結(jié)果重復(fù)性差的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是提供鰻魚及其制品中三氯殺螨醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法，它將鰻魚和烤鰻用有機(jī)溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質(zhì)和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇?jí)A化成4，4’-DBP后再進(jìn)行測(cè)定，解決了三氯殺螨醇測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定、排除復(fù)雜基質(zhì)嚴(yán)重干擾的問(wèn)題，檢測(cè)方法滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。
為了解決背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案：它的測(cè)定方法為：采用三氯殺螨醇?jí)A化產(chǎn)物的方法測(cè)定鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇?xì)埩袅浚瑢⑷葰Ⅱ級(jí)A化產(chǎn)物經(jīng)丙酮-石油醚(1+1?V+V)渦旋提取，提取液在40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入正己烷溶解殘?jiān)?jīng)濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質(zhì)和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氫氧化鉀溶液和無(wú)水乙醇將三氯殺螨醇?jí)A化為4，4’-DBP，用配有微電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，當(dāng)添加濃度為0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范圍在72.2％～118.3％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12.6％，方法學(xué)指標(biāo)滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
本發(fā)明將鰻魚和烤鰻用有機(jī)溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中脂類雜質(zhì)和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇?jí)A化成4，4’-DBP后再進(jìn)行測(cè)定，解決了三氯殺螨醇測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定、排除復(fù)雜基質(zhì)嚴(yán)重干擾的問(wèn)題，檢測(cè)方法滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。
具體實(shí)施方式：
本具體實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案：它的測(cè)定方法為：采用三氯殺螨醇?jí)A化產(chǎn)物的方法測(cè)定鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇?xì)埩袅浚瑢⑷葰Ⅱ級(jí)A化產(chǎn)物經(jīng)丙酮-石油醚(1+1?V+V)渦旋提取，提取液在40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入正己烷溶解殘?jiān)?jīng)濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質(zhì)和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氫氧化鉀溶液和無(wú)水乙醇將三氯殺螨醇?jí)A化為4，4’-DBP，用配有微電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，當(dāng)添加濃度為0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范圍在72.2％～118.3％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12.6％，方法學(xué)指標(biāo)滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。
本具體實(shí)施方式將鰻魚和烤鰻用有機(jī)溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質(zhì)和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇?jí)A化成4，4’-DBP后再進(jìn)行測(cè)定，解決了三氯殺螨醇測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定、排除復(fù)雜基質(zhì)嚴(yán)重干擾的問(wèn)題，檢測(cè)方法滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。
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