[發明專利]鰻魚及其制品中三氯殺螨醇殘留量測定方法

有效

• 申請號: 201210259559.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN103353484A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 左海根;石磊;李如坤;郭平;占春瑞;魏遠隆;曾海龍;李毛英
• 申請（專利權）人: 江西出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及食品中三氯殺螨醇殘留量測定方法，具體涉及鰻魚及其制品中三氯殺螨醇殘留量測定方法。

背景技術：

目前食品中三氯殺螨醇殘留量檢測的方法雖然較多，但主要集中在茶葉，水果等植物源性食品，對于鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇殘留量檢測方法較少，主要采用有機溶劑提取，填充柱或濃硫酸凈化后直接測定。由于三氯殺螨醇在氣相色譜條件下(如高溫和堿性)容易分解成4，4’-DBP，且分解率不穩定，造成氣相色譜測量結果重復性差的問題。

發明內容：

本發明的目的是提供鰻魚及其制品中三氯殺螨醇殘留量測定方法，它將鰻魚和烤鰻用有機溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇堿化成4，4’-DBP后再進行測定，解決了三氯殺螨醇測定結果不穩定、排除復雜基質嚴重干擾的問題，檢測方法滿足農藥殘留檢測要求。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案：它的測定方法為：采用三氯殺螨醇堿化產物的方法測定鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇殘留量，將三氯殺螨醇堿化產物經丙酮-石油醚(1+1?V+V)渦旋提取，提取液在40℃旋轉蒸發至近干，加入正己烷溶解殘渣，經濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氫氧化鉀溶液和無水乙醇將三氯殺螨醇堿化為4，4’-DBP，用配有微電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量，當添加濃度為0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范圍在72.2％～118.3％之間，相對標準偏差均小于12.6％，方法學指標滿足農藥殘留檢測的要求。

本發明將鰻魚和烤鰻用有機溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中脂類雜質和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇堿化成4，4’-DBP后再進行測定，解決了三氯殺螨醇測定結果不穩定、排除復雜基質嚴重干擾的問題，檢測方法滿足農藥殘留檢測要求。

具體實施方式：

本具體實施方式采用以下技術方案：它的測定方法為：采用三氯殺螨醇堿化產物的方法測定鰻魚和烤鰻中三氯殺螨醇殘留量，將三氯殺螨醇堿化產物經丙酮-石油醚(1+1?V+V)渦旋提取，提取液在40℃旋轉蒸發至近干，加入正己烷溶解殘渣，經濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氫氧化鉀溶液和無水乙醇將三氯殺螨醇堿化為4，4’-DBP，用配有微電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量，當添加濃度為0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范圍在72.2％～118.3％之間，相對標準偏差均小于12.6％，方法學指標滿足農藥殘留檢測的要求。

本具體實施方式將鰻魚和烤鰻用有機溶劑提取，用濃硫酸磺化除去提取液中的脂類雜質和可能存在的4，4’-DBP后，將三氯殺螨醇堿化成4，4’-DBP后再進行測定，解決了三氯殺螨醇測定結果不穩定、排除復雜基質嚴重干擾的問題，檢測方法滿足農藥殘留檢測要求。