[發明專利]一種奶粉中氯霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法

有效

• 申請號: 201210259484.2
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN103336064A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 萬建春;石磊;郭平;祝建新;朱春燕;呂小麗;楚金申;李毛英
• 申請（專利權）人: 江西出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種奶粉中氯霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法，其特征在于，該方法包括：

在奶粉中添加氯霉素同位素內標物氘代氯霉素溶液后，10％氯化鈉溶液溶解樣品，加入乙腈沉淀蛋白質，再用4.5％氨化乙酸乙酯萃取，萃取液氮氣流吹干后，用乙腈水溶液復溶，正己烷凈化兩次，定溶液過濾膜得上樣液，上樣液進行LC-MS/MS測定。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，LC-MS/MS測定液相色譜分離條件：采用WatersC₁₈?150mm×2.0mm(i.d.)3μm色譜柱，甲醇+水(60+40)流動相等度洗脫。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述上樣液的具體制備方法包括以下步驟：

加入氯化鈉溶液渦旋混勻，加入乙腈渦旋混勻，加入氨化乙酸乙酯振蕩提取，離心分離，萃取液氮氣吹干，定容液復，正己烷凈化，得到上樣液。

4.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，LC-MS/MS測定液相質譜測定條件：離子源為電噴霧離子源(ESI)；采用負離子掃描方式，多級反應監測方式(MRM)；霧化氣為氮氣，55psi；氣簾氣為氮氣，20psi；輔助加熱氣為氮氣，60psi；溫度為550℃；電離電壓為-4500V；氯霉素監測母離子為321.0，子離子為152.1(定量)，去簇電壓：-70V；碰撞電壓：-25V；257.1(定性)去簇電壓：-70V；碰撞電壓：-25V；氯霉素同位素內標監測母離子326.2，子離子157.2去簇電壓：-70V；碰撞電壓：-26V。