[發明專利]表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210258984.4
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102850568A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 張洪文;張琳;姜彥;俞強
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C08J7/12;C08L67/00;C08L67/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，包括聚酯薄膜引發劑的制備步驟，丙烯酸鉛的合成和表面接枝丙烯酸鉛與苯乙烯形成的交聯共聚物的聚酯薄膜的合成步驟，其特征在于：所述表面接枝丙烯酸鉛與苯乙烯形成的交聯共聚物的聚酯薄膜的合成步驟為：向密封干燥的克氏瓶中依次加入聚酯薄膜引發劑、催化劑溴化亞銅（CuBr）、去活劑溴化銅（CuBr₂）、配體2,2’-聯吡啶（bpy）和單體丙烯酸鉛，催化劑、配體和丙烯酸鉛單體的物質的量比值為：1/3/15；聚酯薄膜引發劑上的溴代酯類引發劑與催化劑的摩爾比為1:780~820；加入的去活劑的物質的量為催化劑的1/9；將克氏瓶抽真空通氬氣，并重復以上操作三次，之后用注射器向反應瓶中注入與單體丙烯酸鉛質量體積比為0.05g/ml的溶劑N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和不同比例的單體苯乙烯（St），再次重復抽真空并通氬氣三次，密閉后置于恒溫油浴中攪拌反應，反應10h，產物分別用丙酮和去離子水超聲波清洗數次后，置于真空干燥箱中干燥至恒重，即得到表面接枝丙烯酸鉛與苯乙烯共聚物的聚酯薄膜。

2.如權利要求1所述的一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所單體苯乙烯與丙烯酸鉛物質的量比為1:1~4:1。

3.如權利要求1所述的一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所述聚合反應油浴溫度為80~100℃。

4.如權利要求1所述的一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所述聚酯薄膜引發劑的制備步驟為：將聚酯薄膜先后置于氫氧化鈉溶液1和分析純級的冰乙酸中，70℃條件下，分別水解1小時；然后將薄膜置于高錳酸鉀濃度為0.05g/ml的稀硫酸溶液中，60℃條件下氧化1小時后，取出分別用稀鹽酸、水、丙酮洗滌數次，置于烘箱中80℃干燥12h；之后再用質量體積比(w/v)為0.03g/ml的五氯化磷的二氯甲烷溶液將聚酯薄膜酰氯化，常溫密閉反應18小時后，將薄膜分別用二氯甲烷、丙酮洗滌數次，然后將聚酯薄膜置于含二乙醇胺濃度為0.04g/ml的氫氧化鈉溶液2中，常溫條件下反應20小時后，取出分別用水、丙酮洗滌數次，置于烘箱中80℃干燥12h，然后將聚酯薄膜完全浸沒于無水甲苯中，并向其中加入體積為無水甲苯體積的1/100的三乙胺，再用恒壓滴液漏斗向燒瓶中緩慢滴加質量體積比(w/v)為0.1g/ml的2-溴代異丁酰溴的無水甲苯溶液，2-溴代異丁酰溴的無水甲苯溶液加入量為無水甲苯體積的1/5，冰鹽浴中避光反應4h，再常溫反應20h后將薄膜取出分別用甲苯、無水乙醇、蒸餾水、丙酮洗滌數次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h后，密閉保存，即獲得表面固定上溴代酯類引發劑的聚酯薄膜。

5.如權利要求4所述的一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液1濃度為2mol/L，稀硫酸濃度為1.2mol/L，氫氧化鈉溶液2濃度為1mol/L。

6.如權利要求1所述的一種表面接枝交聯共聚物的聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸鉛的合成步驟為：在圓底燒瓶中按順序加入丙烯酸、對苯二醌、堿式碳酸鉛，丙烯酸與堿式碳酸鉛加入量的摩爾比為20/1，對苯二醌的加入量為丙烯酸的物質量的2‰，室溫反應8小時，產物經丙酮中沉淀、抽濾、洗滌后置于真空干燥箱中干燥，即得到白色粉末狀單體丙烯酸鉛，低溫密封保存。