[發(fā)明專利]一種注射用益氣復脈凍干粉提取物的甲酯化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210258916.8 | 申請日: | 2012-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN103575577A | 公開(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發(fā)明(設計)人: | 葉正良;逄小倩;李德坤;周大錚 | 申請(專利權(quán))人: | 天津天士力之驕藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京華科聯(lián)合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王為 |
| 地址: | 300410 天津市北辰區(qū)淮河*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 注射 用益氣復脈凍 干粉 提取物 酯化 方法 | ||
1.一種注射用益氣復脈凍干粉提取物的甲酯化方法,其特征在于包括以下步驟:
步驟1,注射用益氣復脈凍干粉堿醇洗脫部分的制備;
步驟2,將步驟1所述注射用益氣復脈凍干粉堿醇洗脫部分制備成注射用益氣復脈凍干粉提取物;
步驟3,將步驟2所述注射用益氣復脈凍干粉提取物和甲醇在酸性或堿性條件下進行甲酯化反應。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟1所述注射用益氣復脈凍干粉堿醇部分的制備方法如下:
取注射用益氣復脈凍干粉上大孔樹脂柱,先用水洗脫,再用堿醇溶液洗脫,收集該堿醇洗脫液,濃縮干燥即得注射用益氣復脈凍干粉堿醇部分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法,其特征在于,所述堿醇溶液為0.1-1mol/L?NaOH的乙醇溶液,乙醇濃度為15%-35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法,其特征在于,所述堿醇溶液為0.5mol/L?NaOH25%乙醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟2所述注射用益氣復脈凍干粉提取物制備方法如下:
取步驟1所述注射用益氣復脈凍干粉堿醇洗脫部分,加氯仿,在20-40℃下超聲提取,提取液濃縮即得注射用益氣復脈凍干粉提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟3所述甲酯化反應,方法如下:
取注射用益氣復脈凍干粉提取物,加入甲醇,酸或堿,混合后進行反應,反應完畢,用有機溶劑萃取。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法,其特征在于,步驟3所述酸為1%-25%硫酸,所述堿為1-10%氫氧化鈉或氫氧化鉀。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其特征在于,所述酸為10%硫酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求6的方法,其特征在于,所述有機溶劑包括正己烷、氯仿、乙酸乙酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求6的方法,其特征在于,所述有機溶劑為乙酸乙酯。
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