[發明專利]一種生產低Na+和高喹啉不溶物中溫瀝青的方法

無效

• 申請號: 201210258296.8
• 申請日: 2012-07-23
• 公開（公告）號: CN102766478A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 徐桂英;白金鋒;高占先;吳鯤魁
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/06;C10C3/02
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及煤焦油深加工技術領域，特別是一種生產低Na⁺和高喹啉不溶物中溫瀝青的方法。

背景技術

煤焦油蒸餾加工技術中需要添加Na₂CO₃來防止設備腐蝕，這樣就會有Na⁺進入到焦油加工過程中，其中大部分的Na⁺進入到煤焦油蒸餾的塔底瀝青中。煤焦油中的Na⁺在100ppm左右，煤焦油瀝青中的Na⁺在300ppm左右。

中溫瀝青是焦油蒸餾殘液部分，產率占焦油的54～56％，它是由三環以上的芳香族化合物和含氧、含氮、含硫雜環化合物及少量高分子碳素物質組成。瀝青組分的分子量在200～2000之間，最高可達3000。中溫瀝青是根據軟化點不同劃分的，軟化點為65～90℃為中溫瀝青。王秀丹發表在《炭素技術》2007年第1期上的文章“熱溶過濾法脫除煤焦油瀝青中喹啉不溶物的研究”、以及由日本人石井一由發表在《燃料與化工》2004年3月份上的“低喹啉不溶物焦油瀝青的生產技術”表明，煤焦油中的的喹啉不溶物（以下簡稱QI）一般在1～2％，通過煤焦油蒸餾生成的中溫瀝青的QI在3～4％之間。蒸餾生成的中溫瀝青可用作制造炭素材料的碳黑油、浸漬劑瀝青，以及改質瀝青和瀝青焦、高真密度瀝青焦和中間相碳微球。碳黑油、浸漬劑瀝青以及改質瀝青要求原料中溫瀝青中的Na⁺在一定范圍以內。根據南京梅山寶寧公司提供的數據，生產浸漬劑瀝青以及改質瀝青要求中溫瀝青中Na⁺濃度在150ppm以下，蘇州寶化碳黑廠要求中溫瀝青中Na⁺濃度在300ppm以下。改質瀝青、高真密度瀝青焦和中間相碳微球（MCMB）需要高QI的中溫瀝青，例如改質瀝青生產需要QI含量在5％以上；制造功率型鋰離子電池負極材料中間相碳微球，需要中溫瀝青QI在8％左右。因此，制備低Na⁺和高喹啉不溶物中溫煤瀝青對碳材料的發展具有重要的意義。

目前，很多企業在焦油加工技術上進行工藝改造，對減少Na⁺濃度進行了探索。例如中國山西焦化公司30萬t／a煤焦油加工采用法國IRH先進的后加堿技術，經分析表明，山西焦化煤瀝青中的鈉離子約為3×10～10×10ppm。這種方法是一種新的焦油加工工藝，應用這種工藝可以有效地減少Na⁺濃度，但對于其它的一些焦油加工工藝要有效減少Na⁺濃度就要做出工藝、設備上地變動。目前還沒有發現有新的技術來減少中溫瀝青中Na⁺的濃度。石家莊焦化廠的李擁軍發表在《河北化工》2000年第3期的“提高改質瀝青中喹啉不溶物含量”一文中提出了一些提高煤焦油中QI含量的方法，其方法認為焦油中含喹啉不溶物低,與爐頂空間溫度有關,因此與煉焦分廠聯系,適當調整爐頂溫度。此方法提高煤焦油中QI含量空間很小，且對爐子的壽命有一定影響。隨著特碳行業在軍事領域發揮著越來越重要的作用，作為特碳材料的中間相碳微球（MCMB）和高真密度瀝青焦質量地發展將是制約高質量特碳材料發展的重要因素，低Na⁺的改質瀝青和浸漬劑瀝青將是制約開發大規格超高功率電極發展的重要因素。目前還沒有很好的技術來提高煤焦油的QI和減少Na⁺濃度。

發明內容

本發明提供了一種生產低Na⁺和高喹啉不溶物中溫瀝青的方法，可以同時提高QI和降低Na⁺。

本發明提供的一種生產低Na⁺和高喹啉不溶物中溫瀝青的方法包括以下步驟：

a.中溫瀝青配制成的軟瀝青通過離心分離、靜止沉降、閃蒸分離，得到喹啉不溶物質量百分含量在20～45％，收率在7～30％的渣，離心分離的溫度在70～120℃，靜止沉降的溫度在70～250℃，真空閃蒸分離的溫度在250～380℃，絕對壓力在－60～－90Kpa；

b.在喹啉不溶物質量百分含量為20～45％的渣中配入1.5-3倍的普通煤焦油，得到具有流動性的高喹啉不溶物煤焦油，混合溫度控制在70～100℃，然后按再配入0.5-2倍的普通煤焦油，得到可調的高喹啉不溶物煤焦油，混合溫度控制在70～100℃；

c.得到可調的高喹啉不溶物煤焦油再經過焦油蒸餾，得到高喹啉不溶物、高Na⁺的中溫瀝青；