[發(fā)明專(zhuān)利]新方法合成2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210258109.6
• 申請(qǐng)日: 2012-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102766170A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜玉英;盛萬(wàn)里;田福利;韓利民;竺寧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07F17/02
• 分類(lèi)號(hào): C07F17/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于采用堿性離子液體作為催化劑這一新方法一步法制備2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮，具體步驟如下：

向反應(yīng)瓶中加入氯乙酰基二茂鐵的二氯甲烷溶液，同時(shí)加入苯亞磺酸鈉，使氯乙酰基二茂鐵與苯亞磺酸鈉摩爾比為1∶1.0～1.4，之后加入催化量的堿性離子液體作為催化劑，使氯乙酰基二茂鐵與堿性離子液體的摩爾比為1∶0.1～0.3，40℃下回流攪拌反應(yīng)6～8小時(shí)或室溫下攪拌反應(yīng)20～24小時(shí)。反應(yīng)完畢后進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑二氯甲烷，采用柱層析法得到紅色片狀晶體2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮。

2.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于所述堿性離子液體催化劑為氫氧化1-丁基-3-甲基-咪唑([Bmim]OH)。

3.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于氯乙酰基二茂鐵與苯亞磺酸鈉摩爾比為1∶1.2。

4.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于氯乙酰基二茂鐵與堿性離子液體的摩爾比為1∶0.2

5.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)條件為40℃下回流反應(yīng)6小時(shí)。

6.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)條件為室溫下攪拌反應(yīng)20小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶劑為二氯甲烷。

8.如權(quán)利要求1所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮的制備方法，其特征在于所述2-苯磺酰基-1-二茂鐵基乙酮需要進(jìn)行純化處理。