[發明專利]一種采用苛化法循環式生產水合肼的方法

無效

• 申請號: 201210257866.1
• 申請日: 2012-07-24
• 公開（公告）號: CN102774818A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 董梅;陳海賢
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: C01B21/16
• 分類號: C01B21/16
• 代理公司: 杭州華知專利事務所 33235
• 代理人: 張德寶

技術領域

本發明涉及一種采用苛化法循環式生產水合肼的方法。

背景技術

尿素法生產水合肼為國內采用的最普遍的方法，該方法的過程如下：

4NaOH+Cl₂→NaClO+NaCl+2NaOH

NaClO+NaCl+2NaOH+NH₂CONH₂→NH₂.NH₂.H₂O+2NaCl+Na₂CO₃

該過程通常需要耗費大量的燒堿溶液，在ADC發泡劑生產過程中，水合肼的生產是主要耗能的生產環節，也是最終影響ADC發泡劑得率的關鍵一步，因此如何提高水合肼得率是目前國內研究最多也是最難解決的問題。

在目前的水合肼的生產工藝中，通常將水合肼生產過程中的副產物碳酸鈉溶液冷凍結晶制成純堿進行銷售，可是結晶后的十水碳酸鈉是市場價格較低的產品，采用該方法，往往并不能解決水合肼成本較高的問題。

發明內容

本發明的目的在于提出一種苛化法循環式生產水合肼的方法，該方法采用氧化鈣或氫氧化鈣與結晶出來的碳酸鈉進行反應，反應產物進行過濾，濾液返回次氯酸鈉反應釜，可大大提高燒堿的利用率，降低水合肼的生產成本。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種采用苛化法循環式生產水合肼的方法，其步驟如下：

a.在配料槽中，將冷凍結晶的碳酸鈉加水，形成碳酸鈉溶液；

b.在另一配料槽中加水，再加入生石灰形成石灰乳溶液；

c.用泵將純堿溶液和石灰乳打入反應釜中，加溫，強力攪拌；

d.在80-100°C下攪拌3-6h，將得到的溶液進行板式過濾得到燒堿溶液，燒堿溶液返回次氯酸鈉反應釜中進行循環反應；

e.濾餅洗滌干燥得到碳酸鈣，洗滌水返回做配料用。

本發明的有益效果為：采用苛化法對水合肼生產過程中產生的副產物碳酸鈉進行回收利用，提高燒堿的利用率，即降低水合肼的生產成本，同時將濾渣過濾干燥得到的碳酸鈣進行超細粉碎，可作為新的附加產品。

作為優選，本發明所述步驟c中反應釜中設有攪拌裝置，該攪拌裝置包括兩個及以上的攪拌槳。

本發明的優點在于：1.對水合肼的生產采用循環式反應，對副產物進行再利用，有效降低生產成本；2.提高了原料的利用率，并得到附加值較高的超細碳酸鈣產品。

附圖說明

圖1.水合肼苛化法循環式反應流程圖。

具體實施方法

以下實施例用于解釋本發明，而不用于限制本發明。

實施例1

將70kg生石灰加入21kg的水制成熟石灰，然后加入300kg水進行攪拌，打漿得到石灰乳溶液，尿素法生產水合肼得到的100KG副產物碳酸鈉加水，制成濃度為40%的碳酸鈉溶液。將上述制得的40%碳酸鈉溶液以及石灰乳溶液用泵打入反應釜中，并打開帶有兩個攪拌槳的攪拌裝置攪拌均勻，在80°C下攪拌3h，將得到的溶液進行板式過濾得到燒堿溶液，檢測燒堿溶液濃度為：12.7%，其中濾渣為碳酸鈣，將碳酸鈣干燥后繼續氣流粉碎，可得到粒徑為5μm的超細碳酸鈣粉體。將得到的燒堿溶液用泵打入次氯酸鈉反應釜，通入氯氣再進行循環反應，再加入5kg尿素進行反應，以回收的燒堿計算水合肼得率為88%。

實施例2

將70kg生石灰加入21kg水制成熟石灰，然后加入300kg水進行攪拌，打漿得到石灰乳溶，尿素法生產水合肼得到的100KG副產物碳酸鈉加水，制成濃度為40%的碳酸鈉溶液。將上述制得的40%碳酸鈉溶液以及石灰乳溶液用泵打入反應釜中，并打開帶有兩個攪拌槳的攪拌裝置攪拌均勻，在100°C下攪拌6h，將得到的溶液進行板式過濾得到燒堿溶液，檢測燒堿溶液濃度為：15.6%。其中濾渣為碳酸鈣，將碳酸鈣干燥后繼續氣流粉碎，可得到粒徑為5μm的超細碳酸鈣粉體。將得到的燒堿溶液用泵打入次氯酸鈉反應釜，并加入等量等濃度氫氧化鈉溶液，通入氯氣再進行循環反應，再加入5kg尿素進行循環反應，以燒堿計算水合肼得率為90%。