[發(fā)明專利]一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210256161.8
• 申請日: 2012-07-24
• 公開（公告）號: CN102816052A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設計）人: 劉停;李旭
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C07C35/06
• 分類號: C07C35/06;C07C29/76;C07C29/80
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 夏材祥

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技術領域

?????本發(fā)明屬于中藥提取技術，具體來說，即是一種微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。

背景技術

??????杜仲(Eucommia?ulmoides?Oliv.)是中國特有的名貴經濟樹種，也是世界上適應范圍

廣的重要膠源植物，在我國26個省（區(qū)、市）均有栽培。杜仲自古以取皮入藥而稱，具有強筋骨、補肝腎、久服輕身耐老等功效，為中藥之上品。國內外學者杜仲的豐產栽培、生理形態(tài)、化學成分及其含量、藥理藥效作用、系列產品開發(fā)以及仲膠進行了大量的研究，取得了豐碩的成果。特別是對化學成分的研究，已經分離出個木脂素類化合物，15個環(huán)烯醚萜類化合物，12個酚類化合物（包括8個苯丙素類合物），并分別對其進行了藥理藥效學研究。?[唐建軍等,植物學通報.15(6),21-25(1998)；尉芹等,西北林學院學報.10(4):88-93(1995)；張康健等,西北林學院學報,?11(2):75-79(1996)，李家實等,中藥通報,11(8):41-42(1986)；翰龍等,中草藥,17(5):40-44(1996)；趙玉英等,天然產物研究與開發(fā),7(3)：46-52(1995)；管淑玉等,中藥材26(2):124-129(2003)；王文明等,西北藥學雜志,?13(2):60-62(1998)]。早在1974年日本學者Bianco等就從杜仲中分離出一種無色油狀物，結構鑒定為一化合物，命名為杜仲醇。經文獻查證，仲醇只存在于植物杜仲（Eucommia?ulmoides?Olive）中，其他來源未見報道，是杜仲特異性成分，專屬性強。經研究表明杜仲醇對大鼠體內膠原蛋白的形成具有明顯的促進作用。

????現有制備杜仲醇的方法是采用乙酸乙酯萃取，再用活性碳-硅藻土分離，最后用甲醇洗脫。該方法所用原材料價格較高，具有一定毒性，工藝也較為復雜，很難實現工業(yè)化生產（M.Hattor，Q.M.CHE,?et?al,?Shoyakygakuzasshi,42（1）：76-80,1998）。也有報道直接使用水提法[彭金年等,西北農林科技大學學報,34(01):35-38(2006)]，其收率較低，僅能達到8.95mg/g，經濟效益低下。本發(fā)明方法中，通過引入微波輔助，極大的縮短了提取時間，提高了提取收率，整體工藝的經濟效益得到明顯改善。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行的，借助微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。

本發(fā)明所述制備杜仲醇的工藝步驟如下：

（1）將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度V/V為30-80%，在300-800W功率下微波加熱1-10min，浸提液低速離心，上清液再經減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；

（2）將步驟（1）得到的浸膏，上D-101大孔吸附樹脂柱進行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl₃-MeOH-H₂O展開，展開劑中CHCl₃、MeOH、H₂O三者的比例為7:3:0.5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl₃-MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl₃-MeOH洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的方法簡單，容易工業(yè)化生產，通過微波輔助，能顯著減少提取時間，提高杜仲醇的提取率。經檢測，按本發(fā)明方法制得的杜仲醇粗提物含量在95%以上，提取率達到13.5mg/g，提取時間為5min。

具體實施方式

下面通過具體實施例進一步說明本發(fā)明的特點。

實例1

本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為：