[發明專利]脫除桃醛中微量正辛醇的方法

無效

• 申請號: 201210255906.9
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN102766117A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 許松林;王小明;姚文瑾
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明屬于桃醛提純技術領域。具體涉及一種脫除桃醛中微量正辛醇的方法。

背景技術

桃醛，又名十四醛，常溫下為無色至淡黃色略粘稠透明液體，沒有渾濁及懸浮物，常壓沸點為297℃，是一種高沸點香精原料，且具有一定的熱敏性。桃醛有強烈的桃子和杏仁香氣，主要用于配制櫻桃、桃子、杏子、梅子等香型食用香精以及調配桂花、紫羅蘭、茉莉等花香型香精，是一種應用非常廣泛的香料。合成桃醛過程中，原料辛醇的殘留嚴重影響桃醛的品質,如果辛醇含量超標,桃醛達不到質量要求，只能低價出售。即使正辛醇有少量殘留，因其具有強烈的刺激性氣味也影響了桃醛的香味。因此研究桃醛中正辛醇的分離技術,提高桃醛的純度,使其成為高附加值的產品，具有重要的實際意義。

目前報道的分離桃醛——正辛醇的方法主要是減壓精餾。CN200410019539.8發明了一種減壓間歇精餾提純桃醛的裝置及過程，包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩壓罐、真空泵和儲罐，塔內裝高效填料，其特征為精餾塔的塔釜高徑比為0.6～20，可以有效分離桃醛和辛醇。又如2005年許松林等發表的文獻“桃醛提純的間歇精餾工藝”中提出利用真空間歇精餾技術對桃醛原料進行分離實驗研究，考察桃醛的熱敏性及操作條件。研究表明，采用真空精餾技術可以有效提純桃醛，其中正辛醇為較難分離的物質，要想較大程度脫除正辛醇則需要采用較大回流比,操作過程中保證壓力低于4.0kPa，加熱溫度低于180℃時，桃醛的純度可以達到99%，其中正辛醇的含量低于500ppm。然而利用真空精餾的方法脫除正辛醇所需回流比很大，一般超過15，因此所需分離時間很長；然而桃醛為熱敏性物質，不宜長時間受熱，真空精餾過程需要嚴格控制加熱溫度低于180℃。因此，利用真空精餾的方法分離桃醛和正辛烷操作條件嚴格，耗費能量大，生產效率低，不宜實現高效分離。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種脫除桃醛中微量正辛醇的的方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種脫除桃醛中微量正辛醇的方法，包括如下步驟：

使用依次連接有冷井，擴散泵和真空泵的刮膜式分子蒸餾裝置，開啟真空泵抽真空15-25分鐘，穩定后開啟擴散泵，接通刮膜式分子蒸餾裝置的加熱電源，待導熱介質加熱溫度達到80℃~120℃時，將含有正辛醇的桃醛質量含量大于或等于97.5%的桃醛粗品加入到刮膜式分子蒸餾裝置中，控制該裝置內絕對壓力為1~7Pa，進料速度為0.2ml/s~1ml/s，刮膜器的轉速為220~300rpm，冷凝水溫度為15℃對所述的桃醛粗品進行處理，收集正辛醇的含量低于2ppm的桃醛質量含量大于99.4%的產物。

本發明的優點是：本發明的方法可以在很低的操作溫度下對含有正辛醇的桃醛進行分離，最大程度上保證了熱敏性物質桃醛的性質，大大降低了桃醛長時間受熱易產生結焦等現象，并且對桃醛中含有的正辛醇具有極高的分離效率，節省了時間成本，一到兩次分子蒸餾過程就可以將桃醛中的正辛醇降到2ppm以下，提高了桃醛的品質，增加了桃醛的經濟效益。

附圖說明

圖1為本發明所使用的裝置結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例和附圖對本發明作進一步的說明。

實施例1

本發明所使用的設置包括刮膜式分子蒸餾裝置2，冷井5，擴散泵4和真空泵3。

刮膜式分子蒸餾裝置2包括殼體2-1，殼體的外表面設置有加熱夾套2-2，在加熱夾套內有導熱介質（例如，導熱油）在殼體內設置有刮膜器2-3，殼體內設置有冷凝器2-4，在殼體的頂部連接有進料管2-5，在殼體的下部的內部設置有正辛醇收集槽2-6，正辛醇收集槽的底部的管道貫穿殼體的底壁與正辛醇收集罐2-7連接；殼體2-1的底壁設置有管道，管道與桃醛收集罐2-9連接，電機2-10與刮膜器2-3連接；殼體的下部通過管道依次與冷井5，擴散泵4和真空泵3連接。

含有正辛醇的桃醛質量含量大于或等于97.5%的桃醛粗品經過進料管2-5進入刮膜式分子蒸餾裝置的殼體2-1中，電機2-10帶動刮膜器2-3。冷卻介質為自來水。