[發(fā)明專利]一種歸丹沙棘膠囊中二苯乙烯苷與丹酚酸B的同時定量方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210255857.9 | 申請日： | 2012-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN102759589A | 公開（公告）日： | 2012-10-31 |
| 發(fā)明（設計）人： | 韓桂茹;王智森;高飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 石家莊藏諾生物股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/26 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家莊市*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 沙棘 膠囊 苯乙烯 丹酚酸 同時 定量 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種歸丹沙棘膠囊中二苯乙烯苷與丹酚酸B的同時定量方法。
背景技術
歸丹沙棘膠囊國家食品藥品監(jiān)督管理局批復的保健食品，批準文號為：國食健字620110772。其保健功能為潤腸通便，祛黃褐斑。每1000粒處方組成如下：
何首烏500g??當歸500g??苦杏仁400g
沙棘250g??丹參200g
制備工藝：處方中五味藥材，取丹參100g，60℃干燥后粉碎，過80目篩，細粉用5kGy劑量的60Co輻照滅菌后備用；剩余丹參與沙棘加8倍量75％乙醇，回流提取2次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇，并濃縮至相對密度為1.30-1.35(60℃測)的清膏，備用；濾渣及何首烏、當歸、苦杏仁加8倍量水，煮提2次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1.30-1.35(60℃測)的清膏，備用；合并上述兩種清膏，65℃減壓干燥，將干膏粉碎成細粉，與丹參細粉混合均勻，用85％乙醇制軟材，16目篩制粒，55～60℃干燥，整粒，制成膠囊1000粒，即得。
為高質(zhì)量地確保本品的保健功能，除對膠囊中的總黃酮進行定量測定外，又對何首烏中的二苯乙烯苷和丹參中的丹酚酸B，采用HPLC法，同一流動相，普通的等度洗脫，進行了同時定量測定研究。
查閱文獻得知，二苯乙烯苷和丹酚酸B為兩類化學結(jié)構(gòu)與性質(zhì)完全不同的兩種有效成分，其含量，都是分別單獨測定，二苯乙烯苷的檢測波長320nm，流動相是乙腈-水(25∶75)；丹酚酸B的檢測波長286nm，流動相是甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。這樣，花費的時間和試劑要比同時測定成倍增加，但測定效率卻成倍降低。目前還未查閱到采用同一流動相，同時測定二成分的報道
二苯乙烯苷化學結(jié)構(gòu)式?????????????????????????丹酚酸B化學結(jié)構(gòu)式
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是在上述背景的前提下，為提高檢測效率，降低檢測成本，減少環(huán)境污染，首次采用反相高效液相法，以體積比為23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液為流動相，300nm為檢測波長，同時測定了樣品中二苯乙烯苷與丹酚酸B的含量。二成分波峰數(shù)值都在約60～70萬，二苯乙烯苷保留時間5分鐘，丹酚酸B保留時間15分鐘，分離度良好。
通過方法學考察，二苯乙烯苷進樣量在0.0423～0.846μg、丹酚酸B進樣量在0.118～2.36μg，與峰面積呈良好的線性關系(見表1、表2、圖1、圖2)，回歸方程分別為：Y＝2263793X-60196，r＝0.9995和Y＝1363675X-31292，r＝0.9998。采用加樣回收實驗，結(jié)果表明：二苯乙烯苷9次測定的平均回收率為99.04％，RSD為0.66％(見表3)；丹酚酸B?9次測定的平均回收率為98.47％，RSD為0.83％(見表4)。精密度(見表5)、穩(wěn)定性(見表6)、重復性(見表7)、專屬性(見圖3、4、5)實驗均符合方法學要求。適用于金防感冒顆粒中對乙酰氨基酚和綠原酸的同時定量測定。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案為：
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液為流動相；檢測波長為300nm；理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000；
(2)對照品溶液制備取二苯乙烯苷與丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供試品溶液制備取歸丹沙棘膠囊內(nèi)容物適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、頻率25kHz，超聲處理30分鐘，放冷，用70％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
本品每粒含何首烏以二苯乙烯苷C20H22O9計，不得少于2.5mg；含丹參以丹酚酸BC36H30O16計，不得少于3.0mg。
本發(fā)明的原理如下：
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