[發明專利]單組元差分掃描量熱方法

有效

• 申請號: 201210255392.7
• 申請日: 2012-07-23
• 公開（公告）號: CN102749352A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 董洪標
• 申請（專利權）人: 董洪標;朱家平
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種單組元差分掃描量熱方法，其特征是采用單組元差分掃描量熱儀進行差分掃描量熱；所述儀器采用單組元設計，去除了傳統差分掃描量熱儀中的參照單元；儀器的樣品單元包括內、外兩個坩堝；通過測量和控制兩個坩堝的溫度，來計算流入或流出樣品的熱流；測量分為三步驟：（1）空坩堝、（2）標樣和（3）試樣，通過空坩堝和標樣的測量，來表征內外坩堝的熱流與樣品熱容的關系，然后利用此關系來計算樣品熱容和熱焓。

2.如權利要求1所述的單組元差分掃描量熱方法，其特征是：

空坩堝測量熱平衡方程：aΔT_DEdt＝C_EdT_E

標樣測量熱平衡方程：aΔT_DCdt＝(C_C+C_E)dT_C

試樣測量熱平衡方程：aΔT_DSdt＝(C_S+C_E)dT_S

式中，α：內外坩堝間溫差與熱流交換系數；ΔT_DE:空坩堝測量時，內外坩堝間溫差；dt：測量時間步長；C_E：空坩堝熱容；dT_E：空坩堝測量時內坩堝溫度變化；ΔT_DC：標樣測量時，內外坩堝間溫差；C_C+C_E：標樣加空坩堝的熱容；dT_C：標樣測量時標樣溫度變化；ΔT_DS:試樣測量時，內外坩堝間溫差；C_S+C_E：試樣加空坩堝的熱容；dT_S：試樣測量時試樣溫度變化。

3.如權利要求1或2所述的單組元差分掃描量熱方法，其特征是：通過空坩堝和標樣的測量，內外坩堝間溫差與熱流交換系數α和空坩堝熱容C_E被定量化，然后通過已知的標樣熱融熱容C_C和測量得到的內外坩堝間溫差ΔT_E，ΔT_DC，ΔT_DS和內坩堝，標樣，試樣溫度變化dT_E，dT_C，dT_S,來計算樣品熱焓變化dH_S:

dHS=CSdTS=CC(ΔTDS-ΔTDEdTEdTSΔTDCdTC-ΔTDEdTE).]]>

4.如權利要求1所述的單組元差分掃描量熱方法，其特征在于所述外坩堝的內徑為10-20mm，外徑為14-24mm，高度為10-30mm，上下各有一個厚度為1-4mm的圓盤板與外坩堝形成一個封閉的等溫體；所述內坩堝的內徑為4-10mm，外徑為6-14mm，高度為5-15mm，上下各有一個厚度為1-4mm的圓盤板與內坩堝形成一個封閉的等溫體。

5.根據權利要求1或4所述的單組元差分掃描量熱方法，其特征是樣品陳放于內坩堝內，1-6個熱電偶插入到外坩堝1/3–2/3高度來測量和控制外坩堝的溫度，1-6個熱電偶插入到內坩堝1/3–2/3高度來測量和控制內坩堝的溫度，1個樣品熱電偶插入到樣品0-2/3高度測量樣品的溫度。