[發明專利]釩渣中鎵含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210255293.9
• 申請日: 2012-07-23
• 公開（公告）號: CN102735516A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 陶俊;陰樹標;李玉清;張志波;陳濤;段開會
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

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技術領域

本發明涉及一種鎵含量的測定方法，尤其是對提釩棄渣和釩渣中鎵含量進行測定的方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

提釩棄渣和釩渣中鎵含量的測定，目前還沒有國家標準分析方法，其他樣品如鋁合金中鎵含量的測定是采用分光光度法，不僅操作煩瑣，分析、測定流程長，效率低，而且還要消耗大量化學試劑，既污染環境，又危害操作人員的身體健康，并增加成本。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定，雖然溶解樣品后就能對鎵元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環境的污染，保護操作人員的身體健康，但卻因測定難度大，而難于推廣應用。因此，目前還沒有行之有效的方法能夠對提釩棄渣和釩渣中鎵含量進行準確測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠準確測定提釩棄渣和釩渣中鎵含量的方法。

本發明通過以下技術方案實現：一種提釩棄渣和釩渣中鎵含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在鎵的標準工作曲線中得到對應鎵含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得：

Ａ、按10～12mL／g試樣的量，在提釩棄渣和釩渣試樣中加入硝酸，并按30～36mL／g試樣的量，在提釩棄渣和釩渣試樣中加入鹽酸，又按2～4mL／g試樣的量，在提釩棄渣和釩渣試樣中加入氫氟酸，在100～120℃溫度下，加熱溶解，得4～5mL／g試樣的溶解液；

Ｂ、在步驟A的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入硝酸，并按7.5～10.5mL／mL溶解液的量加入鹽酸，又按0.5～1.5mL／mL溶解液的量加入氫氟酸，再在100～120℃溫度下，加熱溶解，得4～5mL／g試樣的溶解液；?

Ｃ、在步驟B的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入高氯酸，在300～350℃下，加熱至高氯酸冒煙于瓶口時，繼續加熱5～10min，冷卻，得溶解液；

D、在步驟C所得溶解液中，按10～15mL／mL溶解液的量加入稀鹽酸，該稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1，加熱至100～150℃，冷卻至室溫，用水稀釋至濃度為0.01g/mL，搖勻，得待測試樣液。

所述步驟A的硝酸、鹽酸和氫氟酸均為市購的分析純產品。

所述步驟B的硝酸、鹽酸和氫氟酸均為市購的分析純產品。

所述步驟C的高氯酸為市購的分析純產品。

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發射光譜法，直接測定提釩棄渣和釩渣中鎵含量，不僅操作方便，而且測定的鎵含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性。本發明方法可靠、實用、快捷，完全能滿足日常測定提釩棄渣和釩渣中鎵含量的需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例１

按常規制備鎵標準溶液：

1、鎵標準溶液的制備：

1A、按30mL／g試樣的量，在市購的1.0000g鎵中加入稀鹽酸，該稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1，再滴加10～15滴市購的分析純硝酸，在水浴上加熱至鎵溶解，冷卻至室溫，用水稀釋成1mg/mL的鎵溶液，得鎵標準溶液；

1B、移取步驟1A的鎵標準溶液50.00?mL于500?mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液每1?mL含50μg鎵；

2、鐵標準溶液的制備：

2A、按60mL?/g高純鐵的量，將市購的1.2500g純鐵放入75mL稀鹽酸中，該稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:?1，在100℃溫度下加熱至純鐵溶解，滴加10滴市售的分析純硝酸氧化，在100℃溫度下煮沸驅盡氮氧化物，用水沖洗杯壁，冷卻溶液至室溫，加水稀釋至溶液濃度為25mL/mL，得鐵標準溶液；

3、含鐵的鎵標準溶液的制備：