[發明專利]制備咔唑以及乙烯基咔唑的方法

在審

• 申請號: 201210255024.2
• 申請日: 2012-07-23
• 公開（公告）號: CN103570606A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 金伊男
• 申請（專利權）人: 上海永鴻實業集團化學科技有限公司
• 主分類號: C07D209/86
• 分類號: C07D209/86
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 田申榮

1.一種制備咔唑及咔唑衍生物的方法，其特征在于，步驟包括：

步驟1，以結構式（I）所示苯肼衍生物與結構式（II）所示環己酮衍生物為原料，在有機羧酸存在條件下加熱回流反應；

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（I）??????????????????????????????????（II）

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（III）??????????????????????????????????（IV）

步驟2，冷卻反應體系，將析出的固體收集、純化制得結構式（III）所示的中間體A；

步驟3，鈀碳催化劑催化中間體A進行脫氫反應，制備得到結構式（IV）所示的咔唑衍生物；

其中，R¹和R²分別獨立地選自H、脂肪烴基、芳香烴基中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，還包括：

步驟4，結構式（IV）所示的咔唑衍生物與反應得到結構式（V）所示咔唑衍生物，

（V）

其中，R³選自H、脂肪烴基、芳香烴基中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟4中反應溶劑選自吡咯烷酮，N-烷基吡咯烷酮，十氫萘，醇或多元醇，亞砜，二烷基乙酰胺，煤油中的任意一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟4中，還加入阻聚劑。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述環己酮衍生物與所述苯肼衍生物摩爾比為1：0.7~1.5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述環己酮衍生物與有機羧酸摩爾比為1：3~10。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫反應溫度為130~200℃。

8.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，脫氫反應時間為10~30h。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機羧酸選自C1~C5的烷基羧酸、C6~C10的芳香基羧酸中的任意一種或幾種的混合物。