[發明專利]噴涂石墨烯涂層的方法及由此制得的石墨烯涂層

無效

• 申請號: 201210254200.0
• 申請日: 2012-07-23
• 公開（公告）號: CN102764724A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 張毅
• 申請（專利權）人: 貴州新碳高科有限責任公司
• 主分類號: B05D5/00
• 分類號: B05D5/00;B05D7/24;B05D3/00;C09D1/00
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術領域

?本發明屬于新材料制備及表面技術領域，涉及一種制備石墨烯涂層的方法及由此制得的石墨烯涂層。

背景技術：目前，電子器件體積越來越小、功率越來越大，帶來了電子器件散熱空間的局限性；同時，所用材料的多樣性也使得在多種材料表面制備熱界面材料的難度越來越大。如何使散熱材料節省空間，同時，提高散熱效率，是當前散熱領域的一大難題。

熱界面材料應用于熱源和散熱器之間，是構成散熱體系的重要組成部分。熱界面材料可填補熱源與散熱器兩種不同材料接觸時產生的孔洞，防止過熱點，減少熱傳遞的阻抗，提高散熱性。熱界面材料的傳熱能力是由其原子結構決定的，納米尺度上晶體結構的改變可影響熱界面材料的熱傳遞能力。石墨烯作為一種新興的二維碳材料，以其優異的物理化學性能，有望在高性能納米電子器件、復合材料、場發射材料、氣體傳感器、能量存儲等領域獲得廣泛應用，被認為是下一代應用電子設備最有前途的一種材料。如何利用大量的納米尺度的石墨烯片，在較低成本和貼近工業生產過程下，制備成高質量的熱界面材料，是目前面臨的重要挑戰之一。

石墨烯的制備方法有很多，化學氣相沉積法(CVD)可在金屬基底表面制備出高質量的單層石墨烯片，經轉移后貼敷到目標基底上，是實現石墨烯基納米電子器件規模化的重要方法之一。然而，對于塊體材料在散熱技術領域的應用，CVD法制備的石墨烯片很難滿足大規模材料使用的要求。

發明內容：本發明提供了一種噴涂石墨烯涂層的方法，包括：

（1）將石墨烯加入溶劑中制備石墨烯溶液；

（2）將石墨烯溶液噴涂在已預熱的基底材料表面；

（3）任選將基底材料進一步加熱。

此外，本發明還提供一種噴涂制得的石墨烯涂層，其厚度為0.1-100μm，優選為1-80μm，更優選為2-60μm，最優選為3-50μm。

本發明的方法可用于在材料表面制備石墨烯散熱涂層，可實現連續噴涂，精確控制制備參數，可在材料表面制備出可控涂層材料。所獲得的涂層的導熱率最高達到20?W/(m·K)，相對于已經商業化的導熱膠或者導熱硅脂（導熱率1～5?W/(m·K)）能夠很大程度上提高材料表面的散熱能力，從而保證電子器件的高功率輸出，顯示出極大的優勢。因此，本發明的方法可應用于散熱技術領域。

本發明的方法可以實現規模化生產納米尺度的石墨烯片，生產成本較低，制備出高質量的石墨烯散熱涂層。

附圖說明：

圖1為實現連續噴涂石墨烯涂層的本發明方法的示意圖。

具體實施方式：下面結合具體的實施例對本發明作進一步說明，具體步驟如下：

本發明提供的噴涂石墨烯涂層的方法，包括：

（1）將石墨烯加入溶劑中制備石墨烯溶液；

（2）將石墨烯溶液噴涂在已預熱的基底材料表面；

（3）任選將基底材料進一步加熱。

在一個具體實施方案中，基底材料預熱溫度范圍可以為50-250℃，優選80-200℃，更優選為100-150℃，最優選為110-140℃。

在一個具體實施方案中，所述石墨烯溶液的濃度可以為0.05-5?mg/ml，優選為0.08-3?mg/ml，更優選為0.1-1?mg/ml，最優選為0.2-0.8?mg/ml。

在本發明的步驟（1）中，所述石墨烯可以為單層石墨烯、多層石墨烯或其混合物。其中，所述單層石墨烯是指分子骨架由六邊形晶格排列的單層石墨原子組成、且經過官能化而得到的含有豐富有機官能團（有機官能團摩爾百分比通常為5%-30%）的二維平面材料，其厚度分布在0.34-1.4?nm之間，平均直徑在10-20μm之間；所述多層石墨烯為2-5層的石墨烯，其厚度為0.7-7?nm之間，平均直徑在10-20μm之間。

本發明使用的石墨烯可采用機械剝離法、外延生長法、取向附生法及化學法等方法制備。其中，機械剝離法是通過機械力從體相石墨晶體的表面剝離出石墨烯片的方法；外延生長法是通過加熱單晶6H-SiC脫除Si，在單晶SiC（001）面上分解出石墨烯片層；取向附生法是利用生長基質的原子結構“種”出石墨烯；化學法是將石墨氧化變成氧化石墨，再在超聲條件下得到氧化石墨溶液，再將其還原而制備石墨烯，氧化石墨的還原方法有很多，其中包括熱沖擊還原法（將石墨氧化物于有惰性氣體保護的氣氛下進行加熱，使得其由棕黃色變成黑色，從而制備石墨烯粉末）和微波輻射法（可在室溫下很短時間內還原石墨氧化物從而制備石墨烯），優選使用微波輻射法對氧化石墨進行還原。