[發(fā)明專利]制備石墨烯涂層的方法及由此制得的石墨烯涂層

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210254196.8
• 申請(qǐng)日: 2012-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN102755950A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州新碳高科有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B05D5/00
• 分類號(hào): B05D5/00;B05D7/24;C09D1/00
• 代理公司: 貴陽(yáng)東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料制備及表面技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備石墨烯涂層的方法及由此制得的石墨烯涂層。

背景技術(shù)：目前，電子器件體積越來(lái)越小、功率越來(lái)越大，帶來(lái)了電子器件散熱空間的局限性；同時(shí)，所用材料的多樣性也使得在多種材料表面制備熱界面材料的難度越來(lái)越大。如何使散熱材料節(jié)省空間，同時(shí)，提高散熱效率，是當(dāng)前散熱領(lǐng)域的一大難題。

熱界面材料應(yīng)用于熱源和散熱器之間，是構(gòu)成散熱體系的重要組成部分。熱界面材料可填補(bǔ)熱源與散熱器兩種不同材料接觸時(shí)產(chǎn)生的孔洞，防止過熱點(diǎn)，減少熱傳遞的阻抗，提高散熱性。熱界面材料的傳熱能力是由其原子結(jié)構(gòu)決定的，納米尺度上晶體結(jié)構(gòu)的改變可影響熱界面材料的熱傳遞能力。石墨烯作為一種新興的二維碳材料，以其優(yōu)異的物理化學(xué)性能，有望在高性能納米電子器件、復(fù)合材料、場(chǎng)發(fā)射材料、氣體傳感器、能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用，被認(rèn)為是下一代應(yīng)用電子設(shè)備最有前途的一種材料。如何利用大量的納米尺度的石墨烯片，在較低成本和貼近工業(yè)生產(chǎn)過程下，制備成高質(zhì)量的熱界面材料，是目前面臨的重要挑戰(zhàn)之一。石墨烯的制備方法有很多，化學(xué)氣象沉積法(CVD)可在金屬基體表面制備出高質(zhì)量的單層石墨烯片，經(jīng)轉(zhuǎn)移后貼敷到目標(biāo)基體上，是實(shí)現(xiàn)石墨烯基納米電子器件規(guī)模化的重要方法之一。然而，對(duì)于塊體材料在散熱技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，CVD法制備的石墨烯片很難滿足大規(guī)模材料使用的要求。

發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明提供了一種制備石墨烯涂層的方法，包括：

（1）將石墨烯加入溶劑中制備石墨烯溶液；

（2）將石墨烯溶液電噴涂在基底材料表面。

此外，本發(fā)明還提供一種制備得到的石墨烯涂層，其厚度為0.1-100?μm，優(yōu)選為1-80?μm，更優(yōu)選為2-60?μm，最優(yōu)選為3-50?μm。

本發(fā)明的方法可用于在材料表面制備石墨烯散熱涂層，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)噴涂，精確控制制備參數(shù)，可在材料表面制備出可控涂層材料。所獲得的涂層的導(dǎo)熱率最高達(dá)到20?W/(m·K)，相對(duì)于已經(jīng)商業(yè)化的導(dǎo)熱膠或者導(dǎo)熱硅脂（導(dǎo)熱率1～5?W/(m·K)）能夠很大程度上提高材料表面的散熱能力，從而保證電子器件的高功率輸出，顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。因此，本發(fā)明的方法可應(yīng)用于散熱技術(shù)領(lǐng)域。

本發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)納米尺度的石墨烯片，生產(chǎn)成本較低，制備出高質(zhì)量的石墨烯散熱涂層。

附圖說明：

圖1為用于任何角度的材料表面電噴涂石墨烯涂層方法的實(shí)施例示意圖。

圖2為用于任何角度的材料表面電噴涂石墨烯涂層方法的另一個(gè)實(shí)施例示意圖。

圖3為用于任何角度的材料表面電噴涂石墨烯涂層方法的另一個(gè)實(shí)施例示意圖。

圖4為實(shí)現(xiàn)連續(xù)電噴涂石墨烯涂層方法的示意圖。

具體實(shí)施方式：下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，具體步驟如下：

本發(fā)明提供了一種電噴涂石墨烯涂層的方法，包括：

（1）將石墨烯加入溶劑中制備石墨烯溶液；

（2）將石墨烯溶液電噴涂在基底材料表面。

在一個(gè)具體實(shí)施方案中，所述石墨烯溶液的濃度可以為0.05-5?mg/ml，優(yōu)選為0.08-3?mg/ml，更優(yōu)選為0.1-1?mg/ml，最優(yōu)選為0.2-0.8?mg/ml。

在本發(fā)明的步驟（1）中，所述石墨烯可以為單層石墨烯、多層石墨烯或其混合物。其中，所述單層石墨烯是指分子骨架由六邊形晶格排列的單層石墨原子組成，且經(jīng)過功能化而得到的含有豐富有機(jī)官能團(tuán)（有機(jī)官能團(tuán)摩爾百分比通常為5%-30%）的二維平面材料，其厚度分布在0.34-1.4?nm之間，平均直徑在10-20?μm之間；所述多層石墨烯為2-5層的石墨烯，其厚度為0.7-7?nm之間，平均直徑在10-20?μm之間。

本發(fā)明使用的石墨烯可采用機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、取向附生法及化學(xué)法等方法制備。其中，機(jī)械剝離法是通過機(jī)械力從體相石墨晶體的表面剝離出石墨烯片的方法；外延生長(zhǎng)法是通過加熱單晶6H-SiC脫除Si，在單晶SiC（001）面上分解出石墨烯片層；取向附生法是利用生長(zhǎng)基質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯；化學(xué)法是將石墨氧化變成氧化石墨，再在超聲條件下得到氧化石墨溶液，再將其還原而制備石墨烯，氧化石墨的還原方法有很多，其中包括熱沖擊還原法（將石墨氧化物于有惰性氣體保護(hù)的氣氛下進(jìn)行加熱，使得其由棕黃色變成黑色，從而制備石墨烯粉末）和微波輻射法（可在室溫下很短時(shí)間內(nèi)還原石墨氧化物從而制備石墨烯），優(yōu)選使用微波輻射法對(duì)氧化石墨進(jìn)行還原。