[發明專利]一種阻燃硅烷交聯劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210254170.3
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102775638A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 袁彥超;趙建青;劉述梅;朱亞明;劉運春
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08K5/544
• 分類號: C08K5/544;C08L63/00;C08L23/06;C08L67/06;C08L75/04;C07F9/6584
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種阻燃硅烷交聯劑，其特征在于，具有以下結構中的一種或幾種：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄為C1~C8的純烴基或者含苯環、酯基、羥基、醚鍵或環己基結構的烴基，X為甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、異丙氧基、乙酰氧基、叔丁氧基中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的阻燃硅烷交聯劑，其特征在于，所述R₁、R₂、R₃、R₄為

中的任意一種，其中結構式右端與硅烷相連接。

3.一種阻燃硅烷交聯劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）在惰性氣體保護下，將含磷氮雜環反應物溶于有機溶劑中，然后加入硅烷偶聯劑和相應催化劑，在25～150℃攪拌反應0.5～24小時，得到反應液；所述含磷氮雜環反應物為DPPA和/或DAPO；

2）將反應液先過濾或旋轉蒸發，然后洗滌并干燥后，獲得目的產物。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑與含磷氮雜環反應物的摩爾比例為（2.5～2）：1；催化劑與含磷氮雜環反應物的質量比例為（0.005～0.1）：1；每克含磷氮雜環反應物中加入有機溶劑的體積為0.5～15ml。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑先溶于有機溶劑，再將硅烷偶聯劑和催化劑溶液在0.5~2h內滴加到反應體系中。

6.根據權利要求3或4或5所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基、環氧基和氯烴基硅烷偶聯劑中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、（3-丙烯酰氧丙基）三甲氧基硅烷、（3-甲基丙烯酰氧丙基）三甲氧基硅烷、（3-甲基丙烯酰氧丙基）三乙氧基硅烷、（3-甲基丙烯酰氧丙基）三異丙氧基硅烷、（3-環氧丙氧丙基）三甲氧基硅烷、（3-環氧丙氧丙基）三乙氧基硅烷、（3-環氧丙氧丙基）甲基二甲氧基硅烷、2-（3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基硅烷、2-（3,4-環氧環己基）乙基三乙氧基硅烷、（氯甲基）苯乙基三甲氧基硅烷、（對-氯甲基）苯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷中的任意一種或幾種。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為偶氮類、過氧化物類或叔胺類催化劑。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，含磷氮雜環反應物與乙烯基硅烷偶聯劑反應所需催化劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二環己基甲腈、過氧化苯甲酰、過氧化十二酰、過氧化二異丙苯、過氧化環己酮、叔丁基過氧化氫中的任意一種或幾種；含磷氮雜環反應物與環氧基或氯烴基硅烷偶聯劑反應所需催化劑為三乙醇胺、六亞甲基四胺、四甲基乙二胺、四甲基己二胺、二甲基乙醇胺、芐基二甲胺、鄰羥基芐基二甲胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基-N-乙基苯胺、2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚、三乙胺、二甲乙胺、甲乙丙胺、吡啶、N-二甲胺基芐胺、N,N-二甲基哌嗪、1-芐基-2-乙基咪唑中的任意一種或幾種。

10.根據權利要求3或4或5所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氫呋喃、二甲基亞砜中的任意一種或幾種。