[發(fā)明專利]一種硫酸軟骨素鈣的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210253255.X
• 申請(qǐng)日: 2012-07-20
• 公開（公告）號(hào): CN102816809A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王世強(qiáng);馬立明;高鴻;陳慶滿;徐康森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王世強(qiáng)
• 主分類號(hào): C12P19/04
• 分類號(hào): C12P19/04;C08B37/08
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取動(dòng)物軟骨放入反應(yīng)釜內(nèi)，加水后蒸煮2～5小時(shí)；

（2）堿解提取：加入質(zhì)量百分比濃度為10～15%的NaOH，優(yōu)選10~12%；調(diào)節(jié)pH為12～14，30～48℃提取1～5小時(shí)；溫度優(yōu)選為30～45℃，提取時(shí)間優(yōu)選為1～2小時(shí)；

（3）酶解：將步驟（2）中得到的提取液用質(zhì)量百分比濃度為25~30%鹽酸調(diào)pH值9.5～10.0，加入質(zhì)量為提取液5～8‰的干料胰酶，攪拌6～7小時(shí)；用質(zhì)量百分比濃度為20%NaOH調(diào)pH值8.0～9.5，攪拌6～7小時(shí)后加質(zhì)量百分比濃度為25～30%的鹽酸調(diào)pH值6.0～7.0，升溫至60～70℃，靜置1～2小時(shí)，過濾；

（4）吸附和洗滌：將步驟（3）得到的過濾液注入吸附罐內(nèi)，加水調(diào)節(jié)至密度計(jì)1.1的讀數(shù)為22～23，用陰離子樹脂吸附1～2小時(shí)；再將濾液注入第二吸附罐，測(cè)定加水調(diào)至密度計(jì)1.1的讀數(shù)為14～15，用陰離子樹脂吸附1～2小時(shí)，棄去濾液；吸附后的樹脂洗滌，棄去洗滌液；

（5）洗脫：將步驟（4）得到的陰離子樹脂加入質(zhì)量百分比濃度為15%～17%CaCl₂溶液，攪拌1～2小時(shí)進(jìn)行洗脫，洗脫液進(jìn)行超濾處理；

（6）脫色：步驟（5）得到的超濾液加入過氧化氫溶液中進(jìn)行脫色；

（7）沉淀：將步驟（6）得到的把溶液升溫至60～70℃，過濾；再將得到的濾液降溫至20～30℃，邊攪拌邊加入質(zhì)量百分比濃度為20～30%的濃鹽酸調(diào)pH5.5～6.5，用85～90%乙醇沉淀2～4小時(shí)；

（8）干燥：把沉淀物用95～100%的乙醇脫水，60℃～70℃烘干，得到硫酸軟骨素鈣成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（1）中，加水的與軟骨的重量比為1：1～2，優(yōu)選1：1.2～1.8。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（2）中，NaOH溶液的添加量為動(dòng)物軟骨蒸煮后固液混合液體積的0.5～2%，優(yōu)選0.8～1.2%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（4）中，所述的陰離子樹脂采用陶氏D-Ⅱ陰離子樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（4）中，所述的洗滌為將所述的樹脂加入到40～55℃的水中，洗滌1~3次，每次20～30分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（4）中，所用樹脂的總重量為動(dòng)物軟骨原料重量的4～7倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（4）中，所述的超濾處理的條件為：溫度為35～42℃，優(yōu)選38～40℃；膜的壓力為0.6～0.9Mp，優(yōu)選0.7～0.9Mp；膜截留相對(duì)分子量為5000～10000道爾頓，濃縮至總液量的1/3～1/2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，在步驟（5）中，所加入CaCl₂溶液的重量為動(dòng)物軟骨原料的8～10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，所述脫色的步驟為：將得到的超濾液加入到20～27.5%過氧化氫溶液中，pH調(diào)至9～10，溫度為20～30℃，靜置1～4小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素鈣鹽的制備工藝，其特征在于，將制備得到的硫酸軟骨素鈣成品溶解后，重復(fù)步驟（7）和步驟（8）進(jìn)行提純。