[發明專利]一種冰醋酸的純化方法

無效

• 申請號: 201210252367.3
• 申請日: 2012-07-20
• 公開（公告）號: CN102746136A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 王偉;顧小焱;呂明;王永旗
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07C53/08
• 分類號: C07C53/08;C07C51/42;C07C51/487
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種冰醋酸的純化方法，特別涉及一種用乙酸酐、高錳酸鉀、四乙酰硼砂和4A分子篩純化提純冰醋酸的方法。

背景技術

冰醋酸廣泛存在于自然界中，它是一種有機化合物，是典型的脂肪酸，是食醋內酸味及刺激性氣味的來源。在家庭中，冰醋酸稀溶液常被用作除垢劑。食品工業方面，在食品添加劑列表E260中，冰醋酸是規定的一種酸度調節劑。純的冰醋酸是無色的吸濕性液體，凝固點為16.6℃(62℉)，凝固后為無色晶體。盡管根據冰醋酸在水溶液中的離解能力它是一個弱酸，但是冰醋酸是具有腐蝕性的，其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。冰醋酸也被用來制造電影膠片所需要的醋酸纖維素和木材用膠粘劑中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纖維和織物。在所有化工產品中醋酸是唯一可以和石油化工競爭的煤炭化工產品。

冰醋酸的結構式如下：

現有技術中，關于冰醋酸提純方法的研究披露甚少。由于工業品冰醋酸中主要雜質為水、痕量的乙醛和其它可氧化的物質，常規提純方法是采用蒸餾獲得純化的冰醋酸，該方法雖然純化步驟簡便，但用該方法提純得到的產品無法達到行業標準，沒有產業化的前景；《純化學試劑》中介紹了一種冰醋酸的純化方法，該方法將少量無水醋酸鈉和二氧化鉛加入冰醋酸中,放置數日并不時振蕩,然后蒸餾獲得純化的冰醋酸，該方法得到的產品純度一般，時間長，且工業化生產的價值不大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種冰醋酸的純化方法，以克服現有技術中冰醋酸純化產品純度低，時間長的不足。

本發明的技術構思是這樣的：

本發明以工業級冰醋酸為原料，依次加入乙酸酐和高錳酸鉀，加熱回流，通過乙酸酐去除冰醋酸原料中痕量的乙醛，高錳酸鉀去除冰醋酸原料中可氧化的物質，再依次加入四乙酰硼砂進行干燥和4A分子篩進行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的冰醋酸。

本發明的技術方案：

將乙酸酐和高錳酸鉀依次加入冰醋酸中，加熱回流2～3h，然后加入四乙酰硼砂，加熱回流0.5～1h，再加入4A分子篩進行吸附純化20～30min，最后以10-20mL/min的流速進行精餾收集得到純化的冰醋酸；其中，所述的四乙酰硼砂的制備方法為：將質量比為1：4～6的硼酸與乙酸酐加熱至50～70℃，然后冷卻、過濾制得。

按照本發明，所述的冰醋酸與乙酸酐的質量比為1:0.04～0.06，g/g；所述的冰醋酸與高錳酸鉀的質量比為1:0.02～0.05，g/g；所述的冰醋酸與四乙酰硼砂的質量比為1:0.03～0.05，g/g；所述的冰醋酸與4A分子篩的質量比為1:0.04～0.06，g/g。

本發明純化所用的工業品冰醋酸，純化劑乙酸酐、高錳酸鉀、四乙酰硼砂、4A分子篩在市面上均有出售，原料易得，所使用的純化劑經處理后可以循環使用，用本發明純化方法獲得的冰醋酸純度大于99.8％。

本發明的有益效果：

1.本發明采用的乙酸酐、高錳酸鉀、四乙酰硼砂和4A分子篩，能有效去除冰醋酸原料中的雜質，純化過程簡單安全，節能減排；

2.本發明所用的乙酸酐、高錳酸鉀、四乙酰硼砂、4A分子篩經處理后可以循環使用，符合綠色化工，保護環境的要求；

3.本發明所述的純化方法收率高，獲得的冰醋酸產品質量穩定，純度高，具有工業化生產的前景。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

制備四乙酰硼砂：將質量比為1：5的硼酸與乙酸酐加熱至60℃，然后冷卻、過濾制得四乙酰硼砂。

將1000g工業品冰醋酸加入到帶有精餾裝置、溫度計、加熱裝置的2000ml三口燒瓶中，依次加入40g乙酸酐和20g高錳酸鉀，加熱回流2h以除去冰醋酸中的有機雜質，然后加入30g四乙酰硼砂加熱回流0.5h，進行干燥，再加入40g4A分子篩進行吸附純化20min，最后以20mL/min的流速進行精餾收集得到純化的冰醋酸909g，收率為90.9%，純度為99.82％。

實施例2

制備四乙酰硼砂：將質量比為1：4的硼酸與乙酸酐加熱至50℃，然后冷卻、過濾制得四乙酰硼砂。