[發明專利]一種二氯甲烷的純化方法

無效

• 申請號: 201210252366.9
• 申請日: 2012-07-20
• 公開（公告）號: CN102746105A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 王偉;顧小焱;呂明;王永旗
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07C19/03
• 分類號: C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種二氯甲烷的純化方法，特別涉及一種用質量分數為95～98%的硫酸、質量分數為9.5～10.5%的碳酸鈉溶液、氫化鈣和4A分子篩純化提純二氯甲烷的方法。

背景技術

二氯甲烷是甲烷分子中兩個氫原子被氯取代而生成的化合物，其分子式為CH₂Cl₂。二氯甲烷是無色、透明、比水重、易揮發的液體，有類似于醚的氣味和甜味，不燃燒，但與高濃度氧混合后易形成爆炸的混合物。微溶于水，與絕大多數常用的有機溶劑互溶，與其他含氯溶劑、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷具有溶解能力強和毒性低的優點，大量用于制造安全電影膠片，聚碳酸酯，還可用作涂料溶劑、金屬脫脂劑，氣煙霧噴射劑、聚氨酯發泡劑、脫模劑、脫漆劑等。

二氯甲烷其結構式如下：

現有技術中，對二氯甲烷提純方法的研究披露甚少。常規提純方法是先用無水硫酸鈣脫水后采用常壓蒸餾獲得純化的二氯甲烷，該方法雖然純化步驟簡便，但用該方法提純得到的產品無法達到行業標準，沒有產業化的前景；《通用有機試劑》中介紹了一種二氯甲烷的純化方法，其將工業品二氯甲烷依次經洗滌、干燥、吸濾、蒸餾等步驟獲得純化的二氯甲烷，該方法操作簡單，能耗低，但得到的產品純度一般，時間長，工業化生產的價值不大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種二氯甲烷的純化方法，以克服現有技術中二氯甲烷純化產品純度低，時間長的不足。

本發明的技術構思是這樣的：

本發明以工業級二氯甲烷為原料，滴加入質量分數為95～98%的硫酸振搖，用質量分數為9.5～10.5%的碳酸鈉溶液洗滌，分出二氯甲烷，再依次加入氫化鈣進行干燥和4A分子篩進行吸附純化，最后采用精餾方法收集得到純化的二氯甲烷。

本發明的技術方案：

將質量分數為95～98%的硫酸滴加入二氯甲烷中，室溫下振搖，至酸層保持無色，用質量分數為9.5～10.5%的碳酸鈉溶液洗滌25～35min，分出二氯甲烷，加入氫化鈣，加熱回流1～2h，再加入4A分子篩進行吸附純化20～30min，最后以10-20mL/min的流速進行精餾收集得到純化的二氯甲烷。

按照本發明，所述的二氯甲烷與質量分數為95～98%的硫酸的體積比為1:0.02～0.03，ml/mL；所述的二氯甲烷與質量分數為9.5～10.5%的碳酸鈉溶液的體積比為1:0.4～0.6，ml/mL；所述的二氯甲烷與氫化鈣的體積質量分數為1:0.03～0.05，ml/g；所述的二氯甲烷與4A分子篩的體積質量分數為1:0.04～0.06，ml/g。

本發明所用的原料工業品二氯甲烷，純化劑質量分數為95～98%的硫酸、碳酸鈉、氫化鈣和4A分子篩等在市面上均有出售，原料易得，所使用的純化劑經處理后可以循環使用，用本發明純化方法獲得的二氯甲烷純度大于99.5％。

本發明的有益效果：

1.本發明采用的質量分數為95～98%的硫酸、質量分數為9.5～10.5%的碳酸鈉溶液、氫化鈣和4A分子篩，能有效去除二氯甲烷原料中的雜質，純化過程安全簡便，節能減排；

2.本發明所用的氫化鈣、4A分子篩經處理后可以循環使用，符合綠色化工，保護環境的要求；

3.本發明所述的純化方法收率高，獲得的二氯甲烷純度高、產品質量穩定，具有工業化生產的前景。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

將1000ml工業品二氯甲烷加入到2000ml單口燒瓶中，滴加入20ml質量分數為95％的硫酸，振搖至酸層保持無色，加入400mL質量分數為9.5％的碳酸鈉溶液洗滌25min，分出二氯甲烷，加入30g氫化鈣，加熱回流1h，再加入40g4A分子篩進行吸附純化20min，最后以20mL/min流速進行精餾收集得到純化的二氯甲烷903mL，收率為90.3％，純度為99.54％。

實施例2

將1000ml工業品二氯甲烷加入到2000ml單口燒瓶中，滴加入25ml質量分數為95％的硫酸,振搖至酸層保持無色，加入500mL質量分數為10％的碳酸鈉溶液洗滌30min，分出二氯甲烷，加入40g氫化鈣，加熱回流1.5h，再加入50g4A分子篩進行吸附純化25min，最后以15mL/min流速進行精餾收集得到純化的二氯甲烷917mL，收率為91.7％，純度為99.71％。

實施例3