[發(fā)明專利]一種鈀催化劑的生物還原制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210252292.9
• 申請(qǐng)日: 2012-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102744063A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李清彪;朱婧;杜明明;詹國(guó)武;劉承;潘晨;景孝廉;黃加樂(lè);孫道華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門(mén)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/63
• 分類號(hào): B01J23/63
• 代理公司: 廈門(mén)南強(qiáng)之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈀催化劑，尤其是涉及一種鈀催化劑的生物還原制備方法。

背景技術(shù)

CO的低溫氧化催化劑具有廣泛的應(yīng)用前景。在生活上，CO低溫氧化催化劑可以應(yīng)用于防毒面具及空氣凈化器當(dāng)中；在軍事上，可用于封閉式-循環(huán)CO₂激光器中，將激光器中生成的CO現(xiàn)場(chǎng)再生為CO₂進(jìn)入循環(huán)體系繼續(xù)使用；在工業(yè)上，如合成氨工業(yè)中用于除去微量的CO雜質(zhì)；而在催化領(lǐng)域，因?yàn)镃O與氧氣反應(yīng)生成CO₂的反應(yīng)是一個(gè)沒(méi)有副反應(yīng)的簡(jiǎn)單反應(yīng)，便于研究，所以常常作為驗(yàn)證各種理論的模型反應(yīng)。近年來(lái)報(bào)道了多種對(duì)CO低溫氧化有催化作用的催化劑，包括過(guò)渡金屬氧化物催化劑、貴金屬負(fù)載型催化劑以及雙金屬（或合金）（Topics?in?Catalysis,2007,44(1-2)：115-121）的負(fù)載型催化劑。研究最多的貴金屬催化劑為Au催化劑，主要研究它的制備方法、金納米顆粒與載體之間的相互作用、高穩(wěn)定性和低溫活性，以及探究Au催化劑的活性位和低溫活性的機(jī)理。人們也發(fā)現(xiàn)，當(dāng)將Pd負(fù)載在載體上時(shí)，也可以表現(xiàn)出較好的催化CO氧化的活性。據(jù)報(bào)道Pd催化劑的CO低溫氧化活性與Pd顆粒的價(jià)態(tài)，Pd與載體的相互作用以及Pd的分散度等有密切關(guān)系。二氧化鈰（CeO₂）作為稀土家族中一種重要的化合物，最新研究表明，CeO₂具有獨(dú)特的儲(chǔ)放氧功能及高溫快速氧空位擴(kuò)散能力，被廣泛用于電子陶瓷、玻璃拋光、發(fā)光材料、汽車尾氣處理、催化等領(lǐng)域，在現(xiàn)代高新技術(shù)領(lǐng)域有著巨大的發(fā)展?jié)摿Α６苽涑龈呋钚缘牡蜏卮呋疌O氧化的催化劑越來(lái)越受到研究者的關(guān)注。近年來(lái)，報(bào)道的CO低溫氧化催化劑常用的制備方法有：傳統(tǒng)沉積沉淀法(Appli.Cat.A:General,217(2001),165-172)與浸漬法(Chemcatchem,2011,3(8):1277-1280.)等。雖然這兩種方法研究較充分，但是它們存在著成本較高和易污染環(huán)境等缺點(diǎn)。近年來(lái)，生物法（特別是利用植物提取液）還原金屬離子能力被證實(shí)，另外生物法的反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)受到研究者的格外重視。近年來(lái)，有報(bào)道利用植物提取液合成銀納米顆粒和金納米顆粒，如Gardea-Torresdey等利用紫花苜蓿來(lái)吸附溶液中的Au³⁺，并將其還原為不同形貌的單質(zhì)金納米顆粒（J?Nanopart.Res.,1999,1,397-404；Nano?Lett.,2002,2,397-401）。Sastry等利用天竺葵、檸檬草、羅望子等多種植物樹(shù)葉的煮液或提取液制備了球形金納米顆粒、金納米棒和三角片狀及多邊形的金納米顆粒（J?Mater.Chem.,2003,13,1822-1826；Nat.Mater.,2004,3,482-488；Synth.React.Inorg.M.,2005,35,19-26）；Du等用側(cè)柏提取液制備出高活性的金催化劑催化丙烯環(huán)氧化（J?Cat.,2011,283(2):192-201..）。Yang在常溫下，將植物生物質(zhì)提取液將Pd離子還原為0價(jià)的Pd(J?Nano.Res.12(5):1589-1598.)，其還原速度以及所制得的納米Pd顆粒可與傳統(tǒng)制備方法相媲美，但生物質(zhì)制備Pd納米顆粒在催化劑方面的應(yīng)用還沒(méi)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種可不用添加任何化學(xué)保護(hù)劑，常溫合成的鈀催化劑的生物還原制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）將植物生物質(zhì)干粉加入水中，振蕩后過(guò)濾，取濾液；

2）將六水硝酸鈰（Ce(NO₃)₃·6H₂O）固體，焙燒，獲得載體CeO₂；

3）將載體CeO₂加入Pd(NO₃)₂水溶液中，得混合物；

4）將步驟1）獲得的濾液加入到步驟3）所得的混合物中，保證所得混合溶液中Pd的總濃度為0.5mmol/L，攪拌后抽濾，再洗滌，干燥后焙燒，即得鈀催化劑。

在步驟1）中，所述植物生物質(zhì)可選自側(cè)柏葉、枇杷葉、紫荊葉、龍眼葉等中的一種；所述植物生物質(zhì)干粉和水的比例可為1g∶（80～120）mL，其中植物生物質(zhì)干粉以質(zhì)量計(jì)算，水以體積計(jì)算，所述振蕩的條件可在30℃的搖床中振蕩2～4h。

在步驟2）中，所述焙燒的條件可為在600℃下空氣焙燒3h。