[發明專利]一種橡膠混煉過程評價方法

有效

• 申請號: 201210251810.5
• 申請日: 2012-07-20
• 公開（公告）號: CN102735597A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 汪傳生;王曉波;邊慧光;沈波;李利;李紹明;曾憲奎
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N15/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

技術領域：

本發明屬于橡膠生產評價技術領域，涉及一種評價橡膠混煉過程的方法，特別是一種橡膠混煉過程中炭黑在橡膠中分散穩定性的評定工藝方法。

背景技術：

目前，炭黑和白炭黑等填料是橡膠的重要補強劑，其分散性對膠料的物理機械性能和后續加工性能都有非常重要的影響。炭黑(包含白炭黑等補強劑)的分散程度與混煉方法、混煉時間等多個因素有關,填充系數、上頂栓壓力、轉子轉速、冷卻水溫度、轉子結構和類型等條件的變化都會產生不同的混煉效果；炭黑分散性的評定，將有利于研究各工藝參數變化對分散性的影響程度，優化工藝流程，同時也為新型混煉裝備，特別是轉子的設計提供理論依據。現有的炭黑檢測系統的硬件結構比較復雜，制備和使用操作費用高，運行成本大，檢測的具體過程是先將橡膠表面數字化成像，在獲取炭黑聚集體的相關信息以后，依據建立的評價模型，實現炭黑分散性的量化評價，這種檢測方法檢測的橡膠區域較小，檢測結果只能反映局部的分散情況，無法對炭黑在膠料中整體混合狀態進行評價。炭黑在橡膠混煉中的分散過程可以分為炭黑聚集體的破碎和擴散兩個部分；在混煉的初級階段，炭黑聚集體被逐步的破碎成更小的顆粒，并伴隨著擴散過程融入到膠料中，在膠料的不同區域，炭黑聚集體粒徑的大小及在膠料中的濃度會存在較大偏差，隨著混煉過程不斷進行，膠料中的炭黑聚集體的粒徑大小和濃度會呈現規律性的分布，炭黑的分散過程即進入一個相對穩定的狀態，處于該狀態的膠料混合得較為均勻，有利于保證膠料質量的穩定性，炭黑分散過程穩定性的評定，對改善橡膠混煉工藝有著極其重要的意義。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，尋求設計一種新的檢測橡膠混煉過程的技術方法，可廣泛應用于橡膠制備工藝中的評價系統，對橡膠混煉效果進行評價。

為了實現上述目的，本發明方法運用統計學原理，通過判定炭黑分散過程是否進入穩定狀態，具體工藝步驟包括：

（1）、先用切刀等常規設備將待混煉的橡膠切出25個樣片備用，樣片的長、寬、厚分別為500mm、240mm、5mm；

（2）、再采用顯微成像法，通過分析包含炭黑的橡膠材料圖像獲取炭黑信息；采用單目顯微鏡觀測橡膠材料樣片切面，將放大的切面圖像用數字成像設備或攝像頭輸入計算機中；該圖像為灰度圖像，各像素點的取值為0-255，炭黑聚集體的顏色偏亮，膠料顏色偏暗；然后，采用閾值分割的方法將灰度圖像二值化為黑白圖像，像素點的取值只為0和255，實現炭黑聚集體的識別；二值化圖像中炭黑聚集體像素點取值為255，橡膠材料取值為0；在穩定的成像環境下，分割的閾值固定；

（3）、然后，分別對每個樣片選擇五個不同區域并分別進行檢測，各區域長寬分別為4mm和3mm，計算每個區域炭黑聚集體的平均半徑及在膠料中的濃度；依據橡膠材料圖像計算出每個代表炭黑聚集體的白色區域面積A_i，求和后除以整個膠料圖像面積，即得炭黑聚集體在膠料中的濃度；再依據公式計算出每個白色區域的等效半徑，求取平均值即為炭黑聚集體的平均半徑；

（4）、再依據步驟（3）中的每個樣片的五次檢測結果，分別計算每個樣片中炭黑聚集體的平均粒徑和極差、平均濃度和極差，得到樣片的數據；

（5）、最后，進行穩定性判斷，依據25個樣片的數據分布情況，運用SPC中的X-R控制圖，結合在過程穩定狀態下統計數據的分布規律，判定炭黑分散過程的穩定狀態，實現評價；產品在穩定的生產狀態下，由于受隨機因素的影響，其相關檢測參數值會在一定的范圍內浮動，檢測數據呈現正態分布狀態；在正態分布中，μ為數學期望，σ為標準差，數據落在[μ±3σ]范圍內的概率為99.73%，落在界外的概率為0.27%，落在單側界外的概率為0.135%；在X-R控制圖中，X_i代表每個樣片的均值，R_i代表每個樣片的極差，CL代表μ，UCL代表μ＋3σ,LCL代表μ－3σ，μ和σ通常采用估計值代替；具體計算公式為：