[發明專利]用于生產多晶硅的流化床反應器及制備多晶硅的方法

有效

• 申請號: 201210251718.9
• 申請日: 2012-07-20
• 公開（公告）號: CN102718219A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 鄭飛龍;張華芹;黃小華
• 申請（專利權）人: 上海森松壓力容器有限公司
• 主分類號: C01B33/029
• 分類號: C01B33/029
• 代理公司: 上海百一領御專利代理事務所(普通合伙) 31243
• 代理人: 馬育鱗

技術領域

本發明涉及一種多晶硅的生產設備及方法，具體涉及一種利用硅烷分解制備高純粒狀多晶硅的流化床反應器及方法。

背景技術

隨著多晶硅生產技術的不斷進步，目前用在太陽能行業的多晶硅生產成本已經有了大幅的降低?，F在主流的生產多晶硅的方法是西門子法，和生產多晶硅緊密相關的核心反應如下：

SiHCl3+H2——Si+3HCl

2SiHCl3——Si+SiCl4+2HCl

西門子法生產多晶硅發展到現在已經經歷了一段相當長的時間，也已經實現了整個生產過程的閉環，基本消除了污染，且多晶硅單位產量的能耗也已經降低至100度電/kg.si。但是，從目前的情況來看，要進一步對西門子法生產多晶硅工藝進行改進難度非常大。

申請號為200910140420.9號的專利文獻公開了一種制備多晶硅的方法，該方法采用一種新的多晶硅生產工藝，主要包括如下步驟：

將包括甲硅烷和氫氣等的氣體混合，并且預熱；將預熱后的混合氣體通入反應器進行分解沉積反應。將反應后的氣體經過兩級過濾，分離出的氫氣進入第一步，和甲硅烷等氣體混合進行循環利用。該方法的特點是可以制造純度相對較高的多晶硅，且避開了西門子法生產多晶硅工藝中的氯元素。但是根據目前在用的系統情況來看，其生產成本相對較高，很難在現今競爭激烈的多晶硅市場中取勝。

申請號為200580038841.0號的專利文獻公開了一種制備多晶硅的方法，該方法制備出的產品為高純粒狀多晶硅，主要包括如下步驟：

在第一化學氣相沉積（CVD）反應器中加入在碎裂法中制成的并具有第一平均尺寸的初級晶種；

通過化學氣相沉積由流過第一化學氣相沉積CVD反應器的硅沉積氣體在初級晶種上沉積另外的硅，以增大它們的尺寸并形成二級晶種；

通過均相分解在第一CVD反應器中形成另外的二級晶種；

將二級晶種加入第二CVD反應器中，通過化學沉積由流過第二CVD反應器的硅沉積氣體在二級晶種上沉積另外的硅，以增大它們德尺寸并形成顆粒硅產品。

利用該方法生產多晶硅可以實現連續生產，并降低多晶硅生產的單位能耗。相對現在普遍使用的西門子工藝具有明顯的優勢。

申請號為200580038841.0號的專利文獻給出了新的工藝方向，但沒有就具體的實現方式進行明確的闡述，且相應的CVD反應器形式也未給出明確的定義。這樣就需要一種能夠實現制備高純粒狀多晶硅的新型設備。

發明內容

本發明提供的用于生產多晶硅的流化床反應器及制備多晶硅的方法，目的在于實現制備高純粒狀多晶硅的新型工藝，實現多晶硅生產的連續性，降低多晶硅生產成本。

為解決上述問題，本發明提供的流化床反應器，包括：流化床反應器外殼，所述流化床反應器外殼頂部設有種子硅進料口及尾氣出口；所述流化床反應器外殼底部設有產品顆粒硅出料口；所述流化床反應器內的下部設有氣體分布器，所述顆粒硅出料口與氣體分布器底端相連，所述氣體分布器和流化床反應器組成的下部腔體為工藝氣體進氣緩沖腔；所述工藝氣體進氣緩沖腔側面設有工藝氣體進氣口；在所述氣體分布器上方設有內置加熱器；所述內置加熱器內圈設置內襯材料。

作為本發明的一種優選方案，所述顆粒硅出料口內部設有反吹口。通常情況下，反吹口不開啟；在生產過程中有時小于所需產品顆粒硅尺寸的硅顆粒會通過產品顆粒硅出料口排出，當發生產品顆粒硅排料不暢的情況，則開啟反吹口。

作為本發明的一種優選方案，所述內置加熱器為環形加熱器，使得加熱區域的加熱溫度更均勻。

作為本發明的一種優選方案，所述產品顆粒硅出料口設置在氣體分布器底部的中心位置，有利于產品顆粒硅的均勻出料。

作為本發明的一種優選方案，所述內襯材料由內襯材料主體層和內襯材料沉積層構成。所述內襯材料主體層采用耐高溫的800H材料制成，所述內襯材料沉積層為多晶硅沉積層，純度為6N及以上。流化床反應器內進行的反應為SiH₄分解及氣相沉積反應，反應過程95%以上在加熱區域進行。反應過程中，顆粒硅處于流化狀態，不停沖刷加熱區域內襯材料內表面，容易造成材料的磨損，這不僅會對流化床反應器使用壽命產生影響，而且會影響產品純度，一般情況下，選用普通金屬材料，都會導致產品顆粒硅純度低于6N，嚴重影響產品質量。內襯材料內壁溫度為700℃~850℃，所以在內襯材料內壁上也會有SiH₄分解沉積多晶硅的過程發生，這與磨損過程相互平衡，使得內襯材料使用壽命延長且不污染產品硅。