[發明專利]回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝

無效

• 申請號: 201210250842.3
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN102774817A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 張相法;梁浩;孟令強;劉云飛
• 申請（專利權）人: 鄭州中南杰特超硬材料有限公司
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

技術領域

本發明涉及立方氮化硼合成生產技術領域，尤其是涉及一種回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝。

背景技術

目前，工業上合成立方氮化硼是以六方氮化硼為原料在堿金屬或堿土金屬觸媒參與下經過高溫高壓合成的。這一過程中，六方氮化硼的轉化率一般小于60%，通過后處理除掉六方氮化硼、金屬觸媒及其他帶入雜質后得到純凈的立方氮化硼。在現有后處理提純工藝中，這部分未轉化的六方氮化硼、金屬觸媒及帶入的碳等雜質在搖床分離提取立方氮化硼過程中在輕礦區隨水沖走白白的流失掉，造成了浪費。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝，方便易行，減少浪費，提高經濟效益。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明的回收提純立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工藝，該工藝包括如下步驟：

a．收集原料；

b．烘干原料；

c．球磨；

d.?焙燒；

e.?除金屬；

f.?淘洗；

g.烘干。

進一步，在該工藝中：

a步驟是在搖床輕礦區收集含六方氮化硼漿泥；

b步驟是用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水，然后120℃烘干；

c步驟是用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時，細化物料；

d步驟是把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200℃焙燒4小時，燒掉碳雜質；

e步驟是把d步驟所得物料放入反應釜中，然后加入10-20%濃度的硫酸或鹽酸溶液，料和酸液的重量比為1:4，在100℃溫度下反應12-16小時，將反應釜廢液排放存放，取出反應物料；

f步驟是把e步驟所得物料用清水淘洗數遍至中性；

g步驟是f步驟淘洗凈的物料放入烘箱中120℃烘干，即得到六方氮化硼最終產品。

進一步，所述e步驟中將反應釜廢液排放后可以投入重復使用。

本發明的有益效果是：

本發明利用立方氮化硼合成尾料，采用合理易行的工藝流程回收提純六方氮化硼，工藝參數達到最優，工藝步驟簡潔，工藝設備投資和消耗較少，回收的提純的六方氮化硼純度較高達到96%以上，有較高的經濟回報。

本發明的其他優點、目標和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領域技術人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發明的實踐中得到啟示。本發明的目標和其他優點可以通過下面的說明書中所特別指出的結構來實現和獲得。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述。

實施例1：

首先在搖床輕礦區收集含六方氮化硼漿泥；然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水，然后120℃烘干；接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時，細化物料；隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200℃焙燒4小時，燒掉碳雜質；把經過高溫焙燒所得物料放入反應釜中，然后加入10%濃度的硫酸溶液，料和酸液的重量比為1:4，在100℃溫度下反應16小時，將反應釜廢液排放存放可以二次使用，取出反應物料用清水淘洗數遍至中性；最后，把淘洗凈的物料放入烘箱中120℃烘干，即得到純度為96%的六方氮化硼最終產品。

實施例2：

首先在搖床輕礦區收集含六方氮化硼漿泥；然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水，然后120℃烘干；接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時，細化物料；隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200℃焙燒4小時，燒掉碳雜質；把經過高溫焙燒所得物料放入反應釜中，然后加入15%濃度的鹽酸溶液，料和酸液的重量比為1:4，在100℃溫度下反應14小時，將反應釜廢液排放存放可以二次使用，取出反應物料用清水淘洗數遍至中性；最后，把淘洗凈的物料放入烘箱中120℃烘干，即得到純度為96.5%的六方氮化硼最終產品。

實施例3：

首先在搖床輕礦區收集含六方氮化硼漿泥；然后用離心機把六方氮化硼漿泥過濾脫水，然后120℃烘干；接著用球磨機以4:1放入球料比球磨4小時，細化物料；隨后把球磨細化后的物料放入馬弗爐中1200℃焙燒4小時，燒掉碳雜質；把經過高溫焙燒所得物料放入反應釜中，然后加入20%濃度的硫酸溶液，料和酸液的重量比為1:4，在100℃溫度下反應12小時，將反應釜廢液排放存放可以二次使用，取出反應物料用清水淘洗數遍至中性；最后，把淘洗凈的物料放入烘箱中120℃烘干，即得到純度為97%的六方氮化硼最終產品。

最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。