[發(fā)明專利]一種從苦豆子中制備槐果堿的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210250012.0
• 申請(qǐng)日: 2012-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN102786523A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勇;白鋒云;汪曉東;陳殿河
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從苦豆子中制備槐果堿的工藝。

背景技術(shù)

槐果堿（sophcarpine,sc）是苦參堿的脫氫衍生物，槐果堿和苦參堿均是具有喹諾里西啶環(huán)的苦參堿類生物堿，為從豆科槐屬荒漠植物苦參、苦豆子的成熟種子和花期地上部分中提取出來的生物堿，具有抗腫瘤、抗病毒、抗炎、免疫調(diào)節(jié)和防治心血管疾病等多種藥理作用，有實(shí)驗(yàn)報(bào)道槐果堿具有抗實(shí)驗(yàn)性、心律失常的作用。關(guān)于制備槐果堿的工藝，在中國(guó)專利CN1304938中有報(bào)道，該制備槐果堿的工藝與本發(fā)明涉及的一種從苦豆子中制備槐果堿工藝所使用的原理不同，雖然適合工業(yè)化生產(chǎn)，但其純度、得率并不是很高。本發(fā)明涉及一種從苦豆子中制備槐果堿的工藝，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，且純度、得率更高。

發(fā)明內(nèi)容

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用本發(fā)明所涉及的技術(shù)方案。

槐果堿的制備工藝，具體步驟如下：

（1）將苦豆子總堿液加堿調(diào)PH為11～12，用有機(jī)溶劑重復(fù)萃取數(shù)次，萃取液通過酸中和，使PH=4～5，中和液上塔分離；

（2）將分離塔后塔的中和液（以苦參堿和槐果堿為主）加堿調(diào)PH=8～9，靜置，結(jié)晶，離心得苦參堿、槐果堿粗品；

（3）將此粗品加水?dāng)嚢柘礈欤o置，離心后得槐果堿粗品；

（4）將所得槐果堿粗品加醚類物質(zhì)重結(jié)晶得槐果堿精品。

上述（1）步中，所述有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯；

上述（1）、（2）步中，所述堿為液堿氫氧化鈉、液堿氫氧化鉀；

上述（2）步中，所述酸為10%鹽酸、5%硫酸；

上述（3）步中，所述洗滌用水為飲用水、純化水；

上述（4）步中，所述醚類物質(zhì)為乙醚、石油醚。

槐果堿的另外一種制備工藝，具體步驟如下：

（1）可將分離塔后塔的中和液堿化后（以苦參堿和槐果堿為主）加苯類、醚類物質(zhì)與水移位萃取，使里面的苦參堿溶在水相里；

（2）將含有機(jī)溶劑的槐果堿溶液與苦參堿水溶液分離；

（3）含有機(jī)溶劑的槐果堿溶液加酸中和，得槐果堿中和液；

（4）槐果堿中和液加脫色劑脫色過濾，然后加堿調(diào)PH=9～10，即得粗品；

（5）粗品重結(jié)晶得槐果堿精品。

上述（1）步中，所述苯類物質(zhì)為苯、甲苯、二甲苯，所述醚類物質(zhì)為乙醚、石油醚；

上述（3）步中，所述酸為5%鹽酸、10%硫酸；

上述（4）步中，所述脫色劑為氧化鋁、活性炭；

上述（5）步中，所述粗品重結(jié)晶所用溶媒是指乙醚、石油醚。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）????制備工藝簡(jiǎn)單實(shí)用；

（2）????產(chǎn)品純度高，以干燥品計(jì)算，所得產(chǎn)品含量可達(dá)99%以上；

（3）????生產(chǎn)的槐果堿收率高；

（4）????工藝方法適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）將苦豆子總堿液加堿調(diào)PH為11～12，用甲苯重復(fù)萃取數(shù)次，萃取液通過10%鹽酸中和，使PH=4～5，中和液上塔分離；

（2）將分離塔后塔的中和液（以苦參堿和槐果堿為主）加液堿氫氧化鈉調(diào)PH=8～9，靜置，結(jié)晶，離心得苦參堿、槐果堿粗品；

（3）取20kg苦參堿、槐果堿粗品，加3～5倍量水?dāng)嚢柘礈?，靜置，離心后得18kg槐果堿粗品；

（4）將所得槐果堿粗品用乙醚重結(jié)晶得槐果堿精品16.2kg。

實(shí)施例2

（1）將苦豆子總堿液加堿調(diào)PH為11～12，用甲苯重復(fù)萃取數(shù)次，萃取液通過5%流酸中和，使PH=4～5，中和液上塔分離；

（2）將分離塔后塔的中和液（以苦參堿和槐果堿為主）加液堿氫氧化鈉調(diào)PH=8～9，靜置，結(jié)晶，離心得苦參堿、槐果堿粗品；

（3）取20kg苦參堿、槐果堿粗品，加3～5倍量水?dāng)嚢柘礈欤o置，離心后得18.6kg槐果堿粗品；

（4）將所得槐果堿粗品用石油醚重結(jié)晶得槐果堿精品17kg。

實(shí)施例3

（1）將苦豆子總堿液加堿調(diào)PH為11～12，用苯重復(fù)萃取數(shù)次，萃取液通過10%鹽酸中和，使PH=4～5，中和液上塔分離；

（2）將分離塔后塔的中和液（以苦參堿和槐果堿為主）加液堿氫氧化鉀調(diào)PH=8～9，靜置，結(jié)晶，離心得苦參堿、槐果堿粗品；