[發明專利]一種Y型分子篩的合成方法有效
| 申請號: | 201210249568.8 | 申請日: | 2012-07-18 |
| 公開(公告)號: | CN103570036A | 公開(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發明(設計)人: | 鮑曉軍;李鐵森;劉海燕;范煜;石岡;袁珮;何盛寶;于建寧 | 申請(專利權)人: | 中國石油大學(北京);中國石油天然氣集團公司 |
| 主分類號: | C01B39/24 | 分類號: | C01B39/24 |
| 代理公司: | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人: | 丁香蘭 |
| 地址: | 102249*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種Y型分子篩的合成方法,該方法利用天然礦物提供分子篩合成所需的硅源和鋁源,經水熱晶化而獲得Y型分子篩,該Y型分子篩的摩爾硅鋁比為3.0至5.8,Y型分子篩的相對結晶度為70%至95%,其中所述天然礦物為低硅鋁比礦物和高硅礦物的混合物,所述低硅鋁比礦物經過了亞熔鹽活化,所述高硅礦物經過了熱活化。
2.如權利要求1所述的Y型分子篩的合成方法,其中所述低硅鋁比礦物選自高嶺土、長石、霞石、白榴石、綠柱石、白云母、葉蠟石、累托石、硬玉、鋰輝石、水鋁石、珍珠巖、堇青石、金云母、蛭石、蒙脫石、滑石、蛇紋石、坡縷石、海泡石、凹凸棒土、頑輝石、透輝石、閃石、橄欖石或這些物質的混合物;所述高硅礦物選自硅藻土、以天然礦物制備的白炭黑或該二者的混合物。
3.如權利要求1或2所述的Y型分子篩的合成方法,其中原料合成的步驟包括:
(1)低硅鋁比礦物的亞熔鹽活化:按低硅鋁比礦物與氫氧化鈉固體質量比為1∶1至1∶2的比例稱取低硅鋁比礦物,將低硅鋁比礦物與氫氧化鈉水溶液一起加入反應釜中,于150℃至300℃反應,得到亞熔鹽活化的硅鋁酸鹽;
(2)高硅礦物的熱活化:將高硅礦物熱活化,得到活化的高硅礦物;
(3)將所述活化的高硅礦物與亞熔鹽活化的硅鋁酸鹽混合,獲得合成Y型分子篩的原料。
4.如權利要求3所述的Y型分子篩的合成方法,該方法包括以下步驟:
步驟1:原料的合成
(1)低硅鋁比礦物的亞熔鹽活化:配制濃度為250g/L至500g/L氫氧化鈉水溶液,按低硅鋁比礦物與氫氧化鈉固體質量比為1∶1至1∶2的比例稱取低硅鋁比礦物,將低硅鋁比礦物與氫氧化鈉水溶液一起加入反應釜中;將反應釜升溫至150℃至300℃,并在常壓敞開體系下反應1小時至6小時,得到亞熔鹽活化的硅鋁酸鹽;
(2)高硅礦物的熱活化:將高硅礦物在600℃至700℃熱活化,得到活化的高硅礦物;
(3)將所述活化的高硅礦物與亞熔鹽活化的硅鋁酸鹽以質量比為1.5至2.2∶1的比例混合,獲得合成原料;
步驟2:Y型分子篩的制備
向步驟1獲得的合成原料中加入導向劑和去離子水,調節物料的摩爾配比為,2.0至14.4的Na2O∶0.8至1.2的Al2O3∶5至12的SiO2∶180至250的H2O,經老化和晶化,得到晶化產物;將獲得的晶化產物過濾、水洗和干燥,得到Y型分子篩。
5.如權利要求4所述的Y型分子篩的合成方法,其中在步驟2中,在攪拌下于50℃至65℃老化,于95℃至105℃下晶化,得到晶化產物。
6.如權利要求4或5所述的Y型分子篩的合成方法,其中步驟1中,低硅鋁比礦物的亞熔鹽活化的反應釜溫度為180℃至250℃,優選180℃至220℃。
7.如權利要求3至6任意一項所述的Y型分子篩的合成方法,其中所述導向劑的摩爾組成為:16至18的Na2O∶0.8至1.2的Al2O3∶16至18的SiO2∶310至340的H2O,導向劑溶液用量為合成體系總重量的9%至16%。
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