[發(fā)明專(zhuān)利]X射線熒光分析校準(zhǔn)所用校準(zhǔn)樣品的制備和定值方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210249502.9
• 申請(qǐng)日: 2012-07-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103575756A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬振珠;劉玉兵;戴平;韓蔚;王忠文;趙鷹立;張亞珍;閆冉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/223
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 北京尚誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11322
• 代理人: 魯兵

1.一種X射線熒光分析校準(zhǔn)所用校準(zhǔn)樣品的制備和定值方法，包括以下步驟：

1）根據(jù)樣品S的化學(xué)成份i，準(zhǔn)備各化學(xué)成分相應(yīng)的化學(xué)試劑，將試樣S與各化學(xué)試劑按設(shè)定的比例(1-Xi)：Xi分別混合均勻，制得各化學(xué)成份的極端樣品；

2）將步驟1）中得到的對(duì)應(yīng)某一化學(xué)成份i的極端樣品與試樣S按Ym：(1-Ym)的比例混合，Ym為0~1范圍內(nèi)的任意賦值，制備得到n個(gè)對(duì)應(yīng)化學(xué)成份i的混合樣，n為大于4的自然數(shù)；同樣制備各化學(xué)成分的混合樣；

3）對(duì)每一混合樣中各化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定值，混合樣即為對(duì)應(yīng)化學(xué)成分檢測(cè)的校準(zhǔn)樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述Xi為0至1范圍內(nèi)任意小數(shù)，但(Ci×（1-Xi）+Xi)的值應(yīng)不小于與樣品S同類(lèi)樣品可能出現(xiàn)的最大值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，定值過(guò)程包括以下步驟：

（1）將步驟2）中的n個(gè)混合樣和樣品S分別制成熒光X射線熔片，用X射線熒光儀分別進(jìn)行熒光X射線強(qiáng)度測(cè)定，第m（m=1,2,....,n）個(gè)熔片測(cè)得強(qiáng)度記錄為Iim，樣品S的熔片測(cè)得的強(qiáng)度記錄為Ii；

（2）用式三計(jì)算各熔片對(duì)應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Cim：

Cim=(1-Ym)×Ci+Ym×[(1-Xi)×Ci+Ki×Xi]????式三

式中，Ci為i成份在試樣S中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，起始賦值為在0~1范圍內(nèi)（不包括端值）的任意設(shè)定值；Ki為化學(xué)成份i與化學(xué)試劑的轉(zhuǎn)換系數(shù)（Ki=化學(xué)成分i的摩爾質(zhì)量/化學(xué)試劑的摩爾質(zhì)量）；

（3）以Cim為縱坐標(biāo)，Iim為橫坐標(biāo)，以步驟（1）取得的Iim和步驟（2）對(duì)應(yīng)的Cim為數(shù)值點(diǎn)，過(guò)原點(diǎn)劃直線，按式四計(jì)算該直線的斜率K：

式四

（4）由K與樣品S的強(qiáng)度Ii，按式五迭代求得下一Ci:

Ci=K×Ii????式五

（5）將式五求得的Ci代入式三，重復(fù)步驟（2）至步驟（4），迭代計(jì)算得到下一輪的Cim、K和Ci；迭代計(jì)算到Ci先后兩次計(jì)算的值相等，確定該Ci計(jì)算結(jié)果為樣品S中化學(xué)成份i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

（6）重復(fù)步驟（1）~步驟（5），確定其它的化學(xué)成份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；完成對(duì)樣品S?中各化學(xué)成份的定值；

（7）用式一和式二計(jì)算化學(xué)成分i在其極端樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ci_極端和其它化學(xué)成份j的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Cj_極端，完成對(duì)各極端樣品中各化學(xué)成分的定值：

Ci_極端=[(1-Xi)×Ci+Ki×Xi]????式一

Cj_極端=（1-Xi）×Cj???????????式二

（8）按式六計(jì)算各混合樣中各化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，完成對(duì)混合樣的定值。

Cim=(1-Ym)×Ci+Ym×Ci_極端?????式六。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述樣品S為硅酸鹽水泥，其化學(xué)成分i分別為二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳和五氧化二磷，所述化學(xué)試劑為基準(zhǔn)試劑高純二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鎂、二氧化鈦和二氧化錳，或替代試劑碳酸鈣、碳酸鈉或硫酸鈉、碳酸鉀或硫酸鉀、硫酸鈣和磷酸二氫鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，Ym取0和1或在0.1段，0.2段，0.3段……0.9段各取一個(gè)或二個(gè)或三個(gè)數(shù)值，n的數(shù)量在4～29。

6.權(quán)利要求1至5任一所述方法制備得到的X射線熒光分析校準(zhǔn)所用校準(zhǔn)樣品。?